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一种苄叉二氯的制备方法技术

技术编号:6963610 阅读:357 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种苄叉二氯的制备方法。现有的苄叉二氯制备方法收率较低,还会对环境产生污染。本发明专利技术将商品甲苯通过共沸脱水制得精致甲苯,再将精致甲苯和氯气放入氯化反应釜内,通过波长为350-400nm的高压紫外灯进行轴向光照,温度保持在95-110℃之间,反应生成苄基氯、苄叉二氯及部分未反应的甲苯的混合物,最后将上述步骤中制得的该混合物经过连续分馏处理后,使苄基氯和未反应的甲苯重新回到氯化反应釜内再和液氯继续反应生成苄叉二氯。本发明专利技术能有效提升苄叉二氯的收率,降低副产物的生成率,降低生产成本,减少污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种广泛用于医药、染料、香料等有机合成重要中间体苄叉二氯的生产新工艺。
技术介绍
目前工业上普遍采用的生产苄叉二氯的方法如下将经沉降分离脱水后的商品甲苯和氯气放入搪瓷反应釜内在普通光源的催化下,通过间歇式氯化反应制取苄叉二氯和苄基氯混合物,再通过间歇式分馏处理,制得85%左右的苄叉二氯。该工艺的主要缺点是1、传统工艺采用的是通过静置方式粗略精致甲苯,这样处理过的甲苯水含量通常在300ppm以上,这样在反应时会形成盐酸溶液,对设备产生腐蚀,同时在金属酸溶液存在下,甲苯会发生苯环上氯代反应,不仅降低了苄叉二氯的收率,而且形成难以分离的环氯副产物。2、传统工艺采用普通全波段的光源进行催化,不仅选择性不强,氯的吸收效率也较低。3、传统的间歇式分馏处理方式,不仅生产效率极低,而且分馏效果也比较差,苄叉二氯中的苄基氯的含量在15%左右。4、该反应对铁杂质要求较高,瓷非常容易脱落,一旦搪瓷脱落,反应釜会很快穿孔报废,同时由于搪瓷脱落后料液和铁之间接触后,混合液中的苄基氯还会发生剧烈的聚会反应,有爆炸的危险。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的缺陷,提供,能有效提升苄叉二氯的收率,降低副产物的生成率,降低生产成本,减少污染。为此,本专利技术采取如下技术方案,其特征在于包括如下步骤a.将商品甲苯通过共沸脱水制得精致甲苯;b.将精致甲苯和氯气放入氯化反应釜内,通过波长为350--400nm的高压紫外灯进行轴向光照,温度保持在95-110°C之间,反应生成苄基氯、苄叉二氯及部分未反应的甲苯的混合物;c.将步骤b中制得的该混合物经过连续分馏处理后,使苄基氯和未反应的甲苯重新回到氯化反应釜内再和液氯继续反应生成苄叉二氯。本专利技术的主要化学反应式如下1.甲苯与氯反应制得苄基氯、苄叉二氯<0>-CH3+CL2 — <O^CH2CL+HCLt <0>-CH2CL +CL 2 — <g^CHCL2+HCLt2.苄基氯和未反应的甲苯与液氯反应制得苄叉二氯权利要求1.,其特征在于包括如下步骤a.将商品甲苯通过共沸脱水制得精致甲苯;b.将精致甲苯和氯气放入氯化反应釜内,通过波长为350--400nm的高压紫外灯进行轴向光照,温度保持在95-110°C之间,反应生成苄基氯、苄叉二氯及部分未反应的甲苯的混合物;c.将步骤b中制得的该混合物经过连续分馏处理后,使苄基氯和未反应的甲苯重新回到氯化反应釜内再和液氯继续反应生成苄叉二氯。2.根据权利要求1所述的,其特征在于所述的氯化反应釜为镍合金反应釜或搪玻璃反应釜。全文摘要本专利技术涉及。现有的苄叉二氯制备方法收率较低,还会对环境产生污染。本专利技术将商品甲苯通过共沸脱水制得精致甲苯,再将精致甲苯和氯气放入氯化反应釜内,通过波长为350-400nm的高压紫外灯进行轴向光照,温度保持在95-110℃之间,反应生成苄基氯、苄叉二氯及部分未反应的甲苯的混合物,最后将上述步骤中制得的该混合物经过连续分馏处理后,使苄基氯和未反应的甲苯重新回到氯化反应釜内再和液氯继续反应生成苄叉二氯。本专利技术能有效提升苄叉二氯的收率,降低副产物的生成率,降低生产成本,减少污染。文档编号C07C22/04GK102285863SQ201110220778公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月3日 优先权日2011年8月3日专利技术者朱运涛, 江晓明, 许涛, 赵磊 申请人:朱运涛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苄叉二氯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:a.将商品甲苯通过共沸脱水制得精致甲苯;b.将精致甲苯和氯气放入氯化反应釜内,通过波长为350--400nm的高压紫外灯进行轴向光照,温度保持在95-110℃之间,反应生成苄基氯、苄叉二氯及部分未反应的甲苯的混合物;c.将步骤b中制得的该混合物经过连续分馏处理后,使苄基氯和未反应的甲苯重新回到氯化反应釜内再和液氯继续反应生成苄叉二氯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵磊朱运涛江晓明许涛
申请(专利权)人:朱运涛
类型:发明
国别省市:33

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