一种联苯二氯苄的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种联苯二氯苄的生产工艺，属于化工合成技术领域。一种联苯二氯苄的生产工艺，反应装置中依次加入石油醚、联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌，搅拌均匀，通入干燥的HCL气体，常压下发生氯甲基化反应，反应温度25-35℃，反应时间22-26小时，反应结束，物料经水洗、固液分离得粗品，再用甲苯重结晶，滤干，烘干得联苯二氯苄，所述的联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌的摩尔比为1.0∶0.4∶2.3∶0.6。本发明专利技术将联苯二氯苄生产中产生的作为废渣处置的副产物进行循环利用，参加氯甲基化反应，改变原有反应物和生成物之间的浓度平衡关系，抑制副反应，使反应有利于主反应物生成，提高联苯二氯苄收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种联苯二氯苄的生产工艺，属于化工合成

技术介绍
联苯二氯苄，又名4，4’ - 二氯甲基联苯，4，4’ -Bis(chloromethyl)-Diphenyl,分子式C14C12Cl2，相对分子量251，白色固体粉末，熔点136°C，结构式为联苯二氯苄是生产荧光增白剂CBS-X(C. I荧光增白剂351)和荧光增白剂FP(C. I 荧光增白剂378)的重要中间体，也是合成电子化学品材料为4，4’-双(甲氧基甲基)联苯， 也可以作为环氧树脂、聚氯乙烯树脂、聚酯树脂类阻燃剂的中间体。联苯二氯苄的生产工艺，当前国内外普遍采用的是以联苯、多聚甲醛、气体HCL为原料，以石油醚为溶剂，在SiCl2作用下，经氯甲基化反应制得。反应中，除生成主反应物联苯二氯苄外，还生成副反应物联苯单氯苄等物质，经溶剂重结晶精制去杂质后得成品，一般成品的收率(以联苯计)重量收率83-85%，摩尔收率51-52%，重结晶精制的滤液经回收溶剂后的残液作废渣处理。现有工艺中产品收率低，现有的联苯二氯苄的生产工艺亟需改进。本专利技术的目的是对现有工艺进行改进，提供一种联苯二氯苄的生产工艺，把联苯二氯苄生产中产生的作为废渣处置的副产物进行循环套用，参加氯甲基化反应，改变原有反应物和生成物之间的浓度平衡关系，抑制副反应，使反应有利于主反应物生成，提高联苯二氯苄收率。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，一种联苯二氯苄的生产工艺，其特征是，反应装置中依次加入石油醚、联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌，搅拌均勻，通入干燥的 HCL气体，常压下发生氯甲基化反应，反应温度25-35°C，反应时间2246小时，反应结束，物料经水洗、固液分离得粗品，再用甲苯重结晶，滤干，烘干得联苯二氯苄，所述的联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌的摩尔比为1. O 0. 4 2. 3 0. 6。所述的副产物包括16_18wt%的联苯单氯苄、46_47wt%的联苯二氯苄、22_25wt%的有机高聚物及ll_Hwt%的其他杂质，所述的副产物的平均分子量为250。所述的石油醚与联苯之间的摩尔比为2:1。本专利技术的反应方程式为
技术实现思路
本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　一种联苯二氯苄的生产工艺，其特征是，反应装置中依次加入石油醚、联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌，搅拌均匀，通入干燥的ＨＣＬ气体，常压下发生氯甲基化反应，反应温度２５－３５℃，反应时间２２－２６小时，反应结束，物料经水洗、固液分离得粗品，再用甲苯重结晶，滤干，烘干得联苯二氯苄，所述的联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌的摩尔比为１．０：０．４：２．３：０．６。

【技术特征摘要】
1.一种联苯二氯苄的生产工艺，其特征是，反应装置中依次加入石油醚、联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌，搅拌均勻，通入干燥的HCL气体，常压下发生氯甲基化反应，反应温度25-35°C，反应时间22-26小时，反应结束，物料经水洗、固液分离得粗品，再用甲苯重结晶，滤干，烘干得联苯二氯苄，所述的联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌的摩尔比为1.0:0.4: 2....

【专利技术属性】
技术研发人员：郝银，
申请(专利权)人：扬州市中宝银鹏合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32