对二氯苄的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将对二甲苯与氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到对二氯苄反应液，然后将对二氯苄反应液进行降温分离，得到对二氯苄粗品，对二氯苄粗品经减压精馏后得到对二氯苄。本发明专利技术制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上；本发明专利技术无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有转化率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成

技术介绍
对二氯苄是一种重要的化学原料，外观为白色片状结晶，作为有机合成的中间体，主要用于制造对苯二甲醇、对苯二甲醚、对苯二甲醛以及其它染料，还能够作为医药中间体。CN104230653A公开了用对二甲苯在80℃下进行氯化，当样品中的对二氯苄含量达到35wt％时停止通氯，然后通过进行闪蒸和精馏来得到对二氯苄，该工艺在对二氯苄转化率达到35％时就进行闪蒸和减压蒸馏，存在着产品转化率低、成本高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对二氯苄的合成工艺，具有反应速度快、收率高、成本低的特点。本专利技术所述的对二氯苄的合成工艺，包括以下步骤：(1)反应：将对二甲苯和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下向其中通入氯气进行反应，得到对二氯苄反应液；所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐；(2)分离：将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，上层溶液进入反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；(3)精制：将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到对二氯苄。其中，优选的技术方案如下：步骤(1)中离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。步骤(1)中反应温度为110-120℃，反应时间为3-10h。步骤(1)的对二氯苄反应液中对二氯苄的含量为70-80wt％。步骤(1)中对二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-2.0。步骤(2)中降温温度为85-90℃，分离罐的个数为两个或两个以上。步骤(3)中减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为150-155℃。本专利技术中的离子液体又叫“高温熔融盐”，其具有较宽的液态温度范围和良好的物理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性以及近似零毒性的优越特性。本专利技术的反应方程式如下：本专利技术的对二氯苄反应液中主要含有对二甲苯、对二氯苄和对甲基氯苄，对二甲苯的熔点为-48℃，对二氯苄的熔点为98-101℃，对甲基氯苄的熔点为4℃，利用反应液中各物质的熔点不同，采用降温分离的方式，使对二氯苄与对二甲苯和对甲基氯苄进行分离，分离后的对二甲苯和对甲基氯苄从分离罐上层进入反应釜继续反应，下层的间二氯苄进入精制塔进行精制，从而减少对二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高收率的目的。本专利技术的有益效果如下：本专利技术制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上；本专利技术无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有收率高、反应快、成本低的特点，适合工业化生产。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1对二氯苄的合成工艺如下：(1)反应：将100g对二甲苯和0.1g1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光源照射下通入173.9g氯气，110℃下反应10h，得到对二氯苄含量为70wt％的对二氯苄反应液；(2)分离：将对二氯苄反应液加入到分离罐中，在90℃下进行分层处理，上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；(3)精制：将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压精馏，收集150-155℃馏分，得到116.60g对二氯苄，含量为99％，熔点为98.5-100.9℃。实施例2对二氯苄的合成工艺如下：(1)反应：将100g对二甲苯和0.2g1-十二基-3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光源照射下通入200.6g氯气，115℃下反应6h，得到对二氯苄含量为75wt％的对二氯苄反应液；(2)分离：将对二氯苄反应液加入到分离罐中，在85℃下进行分层处理，上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；(3)精制：将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压精馏，收集150-155℃馏分，得到124.86g对二氯苄，含量为99.05％，熔点为99.1-100.6℃。实施例3对二氯苄的合成工艺如下：(1)反应：将100g对二甲苯和0.5g1-丁基-2，3-甲基咪唑氯盐加入到反应罐中，在LED光源照射下通入267.5g氯气，120℃下反应3h，得到对二氯苄含量为80wt％的对二氯苄反应液；(2)分离：将对二氯苄反应液由反应罐的溢流口加入到分离罐中，在80℃下进行分层处理，上层溶液返回反应罐中继续进行反应，下层溶液为对二氯苄粗品；(3)精制：将对二氯苄粗品加入到精馏塔中，在8mmHg压力下进行减压精馏，收集150-155℃馏分，得到133.12g对二氯苄，含量为99.1％，熔点为99.5-100.6℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对二氯苄的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)反应：将对二甲苯和离子液体催化剂进行混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气进行反应，得到对二氯苄反应液；所述离子液体催化剂为1‑十二基‑3‑甲基咪唑氯盐或1‑丁基‑2,3‑甲基咪唑氯盐；(2)分离：将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，得到对二氯苄粗品；(3)精制：将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到间二氯苄。

【技术特征摘要】
1.一种对二氯苄的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)反应：
将对二甲苯和离子液体催化剂进行混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气进行反
应，得到对二氯苄反应液；
所述离子液体催化剂为1-十二基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-2,3-甲基咪唑氯盐；
(2)分离：
将对二氯苄反应液加入到分离罐中进行降温分离，得到对二氯苄粗品；
(3)精制：
将对二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到间二氯苄。
2.根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中离子液体催
化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。
3.根据权利要求1所述的对二氯苄的合成工艺，其特征在于：步骤(1)中反应温度为
110-120℃。
4....

【专利技术属性】
技术研发人员：薛居强，孙丰春，张善民，毕义霞，张泰铭，谢圣斌，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37