一种对二氯苄制造工艺制造技术

技术编号:10827260 阅读:132 留言:0更新日期:2014-12-26 17:04
本发明专利技术提供一种二氯苄制造工艺,包括(1)反应:向氯化反应器内投入对二甲苯,开启反应光源,然后开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温;当温度升至80℃时,停止蒸汽加热,向反应釜内通入Cl2;通氯2小时后增大通氯流量,取样进行中控分析,达到工艺控制要求后停止通氯。(2)闪蒸:将步骤(1)中得到的混合液进行简单蒸馏,收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物,并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。(3)精馏:将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120-125℃/4mmHg的馏分,得到对甲基苄叉;收集135-140℃/4mmHg的馏分,得到对二氯苄。本发明专利技术产品产量增加、纯度更高、且容易将副产物分离提纯。

【技术实现步骤摘要】
一种对二氯苄制造工艺
: 本专利技术涉及化工领域,具体涉及一种对二氯苄制造工艺。
技术介绍
: 传统制造对二氯苄的方法是用玻璃反应瓶通氯,得到对甲基氯苄粗品,粗品中对 二甲苯含量为60% (GC),对甲基氯苄含量为30% (GC),对二氯苄含量为3-5% (GC),对甲 基苄叉含量0.5-1. 0% (GC),其他杂质含量为4% (GC)。 经过闪蒸脱对二甲苯和对甲基氯苄,精馏后得到对甲基氯苄下脚。然后,以对甲基 氯苄下脚为原料进通过冷却、结晶、离心、干燥得到对二氯苄成品。但是,在采用结晶法得到 对二氯苄成品的过程中,由于是采用离心干燥的方法,所以操作过程中伴有大量有组织排 放气体弥漫在操作环境中,并且伴有粉尘,对环境有很大的影响,并对操作人员身体造成了 很大伤害。于是为了从根本上解决对二氯苄在生产过程中存在的问题,经过公司技术人员 和科研团队的辛苦努力,专利技术了用精馏法代替结晶法生产对二氯苄。 对二氯苄的提纯方式改用精馏法后,首先解决了物料在开放式的操作过程中向空 气中散发有组织排放气体的问题,同时也简化了操作过程,降低了劳动强度,节省了劳动 力,并且提高了生产操作区的环境质量。此外,采用精馏法制备对二氯苄还可以将物料进行 最大限度的分离提纯和组分间的分类,提高了工作效率。
技术实现思路
: 为了进一步优化生产环境,降低劳动强度,提高对二氯苄产品质量,优化生产工 艺,降低成本,本专利技术是通过闭光通氯的方式进行釜式通氯,以N 2作灯光源保护气的形式, 安全系数更高,得到的对甲基氯苄粗品中对二甲苯质量含量为3% (GC),对甲基氯苄质量 含量为55 % (GC),对二氯苄质量含量为32 % (GC),对甲基苄叉质量含量6.5 % (GC),杂质 质量含量为3.5% (GC)。对甲基氯苄粗品经过闪蒸脱对二甲苯和对甲基氯苄,精馏后得到 对二氯苄粗品。然后,以对二氯苄粗品为原料进行精馏提纯得到对二氯苄成品。 所采用的技术方案为: 一种对二氯苄制造工艺,包括以下步骤: (1)反应 第一:向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气、开启反应光源,然后 开启反应釜的夹套蒸汽开始加热升温; 第二:当温度升至80°C时,停止蒸汽加热,向反应釜内通入Cl2 ; 第三:通氯2小时后增大通氯流量,通氯时间累计达到13小时后取样分析,对样品 进行气象色谱检测,气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35%时,停止通氯; 当样品中对二氯苄质量含量低于35%时,继续通氯1小时,然后再取样进行中控分析,达到 工艺控制要求后停止通氯; (2)闪蒸 将步骤(1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏,收集对二甲苯和对甲基氯苄 混合物,并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。 ⑶精馏 将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集 120-125°C /4mmHg的馏分,得到对甲基苄叉;收集135-140°C /4mmHg的馏分,得到对二氯 节。 优选地,反应第二步骤中通入Cl2的流量为200Kg/h。 优选地,反应第三步骤中通入Cl2的流量为300Kg/h。 上述步骤中涉及到的反应式为: 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对二氯苄制造工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)反应第一:向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气,开启反应釜的夹套蒸汽,开始给反应釜加热升温;第二:当温度升至80℃时,停止蒸汽加热,向反应釜内通入Cl2;第三:通氯2小时后增大通氯流量,通氯时间累计达到13小时后取样分析,对样品进行气象色谱检测,气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35%时,停止通氯;当样品中对二氯苄质量含量低于35%时,继续通氯1小时,然后再取样进行中控分析,达到工艺控制要求后停止通氯;(2)闪蒸将步骤(1)中得到的对甲基氯苄粗品进行简单蒸馏,收集对二甲苯和对甲基氯苄混合物,并将蒸馏釜内釜底料进行集中收集。(3)精馏将步骤(2)中集中收集的釜底料转入对二氯苄精馏塔进行减压精馏。收集120‑125℃/4mmHg的馏分,得到对甲基苄叉;收集135‑140℃/4mmHg的馏分,得到对二氯苄。

【技术特征摘要】
1. 一种对二氯苄制造工艺,其特征在于:包括以下步骤: (1) 反应 第一:向氯化反应器内投入对二甲苯、开启灯光源N2保护气,开启反应釜的夹套蒸汽, 开始给反应釜加热升温; 第二:当温度升至80°c时,停止蒸汽加热,向反应釜内通入Cl2 ; 第三:通氯2小时后增大通氯流量,通氯时间累计达到13小时后取样分析,对样品进行 气象色谱检测,气象色谱中反应出样品中的对二氯苄质量含量达到35%时,停止通氯;当 样品中对二氯苄质量含量低于35%时,继续通氯1小时,然后再取样进行中控分析,达到工 艺控制要求后停止通氯; (2) 闪蒸 将...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱梦宁向世炎张勇
申请(专利权)人:潜江新亿宏有机化工有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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