一种两段反应精馏串联生产氯化苄的能量集成方法技术

本发明专利技术公开了一种两段反应精馏串联生产氯化苄的能量集成方法。该方法是将甲苯预氯化、两段甲苯氯化反应精馏和氯化苄精制串联，构成氯化苄生产工艺。在此系统中氯化苄精制精馏塔塔顶的氯化苄汽相物料不采用循环水冷却，将其作为第1座反应精馏塔塔釜再沸器的加热热源，在汽化第1座反应精馏塔釜物料的同时被冷凝为液体。该两座反应精馏塔串联的反应精馏集成工艺，各精馏塔操作条件均独立，控制方便；具有生产高选择性氯化苄的能力，氯化苄收率达97.5％以上，纯度可达99.5％；通过能量集成使氯化苄生产过程能耗降低25％。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该方法是将甲苯预氯化、两段甲苯氯化反应精馏和氯化苄精制串联，构成氯化苄生产工艺。在此系统中氯化苄精制精馏塔塔顶的氯化苄汽相物料不采用循环水冷却，将其作为第1座反应精馏塔塔釜再沸器的加热热源，在汽化第1座反应精馏塔釜物料的同时被冷凝为液体。该两座反应精馏塔串联的反应精馏集成工艺，各精馏塔操作条件均独立，控制方便；具有生产高选择性氯化苄的能力，氯化苄收率达97.5％以上，纯度可达99.5％；通过能量集成使氯化苄生产过程能耗降低25％。【专利说明】
本专利技术涉及。具体的说，涉及的是利用两段串联的反应精馏集成装置与氯化苄精制精馏塔串联生产氯化苄的能量集成方法。
技术介绍
氯化苄是一种重要的有机化工原料，广泛用于医药、农药、香料、染料、溶剂、助剂、增塑剂、表面活性剂等，可用于生产苯甲醇、苯乙腈、苯乙酸、苯甲酰氯、苯甲醛及其他含苄基化合物。氯化苄生产主要采用甲苯光(或热)催化氯化工艺。甲苯氯化生成氯化苄是一个连串反应过程，采用反应精馏集成技术提高反应单程转化率和选择性，降低原料和能耗成本是工艺革新的重点研究方向。朱成杰等(朱成杰，曾崇余.甲苯光氯化法生产氯化苄的优化分析.江苏石油化工学院学报，1995，7 (4):31 - 36)采用反应精馏技术生产氯化苄，将甲苯氯化反应和精馏合为一体，反应生成的氯化苄经塔板的精馏作用及时移去，大大提高了氯化苄的选择性。同时，反应热作为精馏时的部分热源汽化塔板上的甲苯，进入上一层塔板，反应热得到了有效的利用。反应后精馏塔塔釜可以得到质量分数90%以上的氯化苄。然而这种反应精馏技术的反应和精馏均在常压下操作，精馏塔釜温度高达165°C以上，再沸器加热需要使用中压蒸汽等高品位热源，使得能源费用高。专利(CN101070265A，2007 - 11 - 14)专利技术了采用常压反应-减压精馏耦合装置用于甲苯氯化生产氯化苄，克服了传统反应精馏技术中反应与精馏的压力、温度等条件必须一致的缺陷。新型反应精馏耦合过程中的精馏塔采用减压操作，使精馏塔塔釜温度大幅度下降，减少了精馏塔塔釜加热的热负荷。不论是传统反应精馏，还是常压反应-减压精馏集成生产氯化苄，精馏塔中的上升蒸汽均采用塔釜或再沸器加热汽化得到，需要消耗能量。精馏塔釜得到的氯化苄粗品在精制精馏塔进一步提纯得到氯化苄成品，虽然氯化苄精制精馏塔顶的温度较高，但与反应精馏塔釜的温度接近，无法将精制精馏塔塔顶蒸汽用于反应精馏塔釜物料的加热，只是用冷却水移走而白白浪费，因而全工艺系统的能耗较高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有的单塔反应精馏工艺中能量利用不足的缺陷，提供一种利用两段带侧反应器的反应精馏塔与氯化苄精制精馏塔串联生产氯化苄的方法。通过对反应精馏操作进行分段，将精制精馏塔塔顶的热量用于加热第I座反应精馏塔的塔釜物料，充分利用该工艺过程中的能量，降低了生产操作过程中的能耗。—种两段反应精馏串联生产氯化苄的能量集成方法，由甲苯预氯化、两段甲苯氯化反应精馏和氯化苄精制串联构成；甲苯经过预氯化反应器氯化后，将预氯化液通入第I座带侧反应器的反应精馏塔进行反应，其中甲苯预氯化液中氯化苄摩尔分数控制在20~30% ;第I座反应精馏塔的塔釜氯化液进入第2座带侧反应器的反应精馏塔进一步氯化，塔釜得到氯化苄粗品，然后进入氯化苄精制精馏塔进行精制，氯化苄精制精馏塔塔顶得到氯化苄成品；其中氯化苄精制精馏塔塔顶的氯化苄汽相不采用循环水冷却，将其作为第I座带侧反应器的反应精馏塔塔釜再沸器的加热热源，在汽化第I座反应精馏塔釜物料的同时被冷凝为液体；第I座带侧反应器的反应精馏塔的塔釜再沸器不使用水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的。表1和表2分别列出了甲苯-氯化苄体系中，氯化苄摩尔分数为99.5%和65%在不同操作压力下甲苯-氯化苄溶液的泡点温度。表1氯化苄摩尔分数为99.5%时不同压力下甲苯-氯化苄混合物的泡点温度【权利要求】1.，其特征是该方法由甲苯预氯化、两段甲苯氯化反应精馏和氯化苄精制串联构成；甲苯经过预氯化反应器氯化后，将预氯化液通入第I座带侧反应器的反应精馏塔进行反应，其中甲苯预氯化液中氯化苄摩尔分数控制在20~30% ;第I座带侧反应器的反应精馏塔的塔釜氯化液进入第2座反应精馏塔进一步氯化，塔釜得到氯化苄粗品，然后氯化苄粗品进入氯化苄精制精馏塔精馏精制，塔顶得到氯化苄成品；在此系统中氯化苄精制精馏塔塔顶的氯化苄汽相不采用循环水冷却，将其作为第I座反应精馏塔塔釜再沸器的加热热源，在汽化第I座反应精馏塔釜物料的同时被冷凝为液体;第I座反应精馏塔的塔釜再沸器不使用水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的。2.根据权利I要求所述的方法，其特征是氯化苄精制精馏塔塔顶蒸汽携带的能量用于氯化苄反应精馏塔的再沸器加热汽化塔釜物料，通过控制第I座反应精馏塔塔釜氯化苄的摩尔含量和操作压力，使其塔釜温度比氯化苄精制精馏塔塔顶温度至少低20°C。3.根据权利I要求所述的方法，其特征是第I座反应精馏塔操作压力在0.005~0.04MPa,优选 0.01 ~0.025MPa。4.根据权利I要求所述的方法，其特征是第I座反应精馏塔塔釜氯化苄摩尔分数控制在40~70%。5.根据权利4要求所述的方法，其特征是第I座反应精馏塔塔釜氯化苄摩尔分数控制在50~65%。6.根据权利I要求所述的方法，其特征是反应精馏塔及氯化苄精制精馏塔均采用减压操作，其操作压力在0.005~0.04MPa。7.根据权利6要求所述的方法，其特征是反应精馏塔及氯化苄精制精馏塔均采用减压操作，其操作压力在0.01~0.025MPa。8.根据权利I要求所述的方法，其特征是每座反应精馏塔配置的侧反应器台数为I~3台。9.根据权利8要求所述的方法，其特征是侧反应器的氯化反应在常压下进行，反应温度 80 ~12(TC。【文档编号】C07C22/04GK103922891SQ201410193564【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年5月8日 优先权日:2014年5月8日 【专利技术者】汤吉海, 乔旭, 孙玉玉, 崔咪芬, 陈献, 费兆阳 申请人:南京工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两段反应精馏串联生产氯化苄的能量集成方法，其特征是该方法由甲苯预氯化、两段甲苯氯化反应精馏和氯化苄精制串联构成；甲苯经过预氯化反应器氯化后，将预氯化液通入第1座带侧反应器的反应精馏塔进行反应，其中甲苯预氯化液中氯化苄摩尔分数控制在20～30％；第1座带侧反应器的反应精馏塔的塔釜氯化液进入第2座反应精馏塔进一步氯化，塔釜得到氯化苄粗品，然后氯化苄粗品进入氯化苄精制精馏塔精馏精制，塔顶得到氯化苄成品；在此系统中氯化苄精制精馏塔塔顶的氯化苄汽相不采用循环水冷却，将其作为第1座反应精馏塔塔釜再沸器的加热热源，在汽化第1座反应精馏塔釜物料的同时被冷凝为液体；第1座反应精馏塔的塔釜再沸器不使用水蒸汽作为加热介质，利用了工艺流股加热，从而达到节能目的。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汤吉海，乔旭，孙玉玉，崔咪芬，陈献，费兆阳，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32