L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法，首先进行样品配制：将纯度低于99％的样品溶于乙醇中得到溶液，过滤至澄清；然后装柱；再进行层析，层析过程中先加样，样品的体积为床体积的20％，再用洗脱剂进行洗脱，用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液；分别对上述多个收集瓶中洗脱液的含量进行测定；根据洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10～20％时停止浓缩；冷却结晶、干燥即得到所述L-色氨酸甲酯盐酸盐。本发明专利技术的优点是操作简单，能将产品纯度提高到99％以上，从而能提高检验结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学试剂的纯化方法，具体说是一种。
技术介绍
化学试剂(chemical regent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。对于化学试剂的质量要求如下如果分析数据作为一般了解，或者分析结果没有特定的准确要求，如一般教学实验， 对化学试剂的质量级别就可以做一般要求；但工厂化验数据为指导生产而用，化学试剂的质量指标绝对不能含糊；而用于一般合成制备使用用的化学试剂，在大多数情况下，使用工业级别的化学试剂就可以满足；但研究型和某些特种化学品的合成制备，有些情况下，对原料的质量要求非常严格，需要严格把关。生化试剂是化学试剂的一个大类，是研究生物的重要工具。但是作为生化试剂，对纯度的要求很高，至少要达到99%。L-色氨酸甲酯盐酸盐就是一种生化试剂，也可以用作医药中间体，为类白色细粉末晶体，能溶于水；干燥失重为 0.4% ；旋光度为18° ；在制备L-色氨酸甲酯盐酸盐过程中同时会生成D-异构体，这就使得L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯度不高，纯度最高只能达到95%，作为生化试剂，势必会导致检验结果的不准确。
技术实现思路
专利技术目的针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是为了提供一种能提高产品纯度、操作简单的。技术方案为了解决上述上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为一种，所述方法包括如下步骤(1)样品配制将纯度低于99%的L-色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液，然后过滤至澄清；(2)装柱在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器，柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶；(3)层析首先是加样，样品的体积为床体积的20 25%，加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平，然后用移液管慢慢加样，再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇，最后再用洗脱剂进行洗脱，用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液；(4)分析对步骤(3)中洗脱液的含量进行测定；(5)浓缩根据步骤(4)中洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20%时停止浓缩；(6)冷却结晶、干燥，即得到所述L-色氨酸甲酯盐酸盐。步骤O)中，所述聚酰胺凝胶的粒径为150 200目。步骤(3)中，所述洗脱剂为丙酮。有益效果与现有技术相比，本专利技术的优点是操作简单，能将产品纯度提高到 99%以上，从而能提高检验结果的准确性。具体实施例方式下面结合实施例对专利技术作进一步的详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1 一种，所述方法包括如下步骤(1)样品配制将纯度低于99%的L-色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液，然后用滤纸进行过滤至澄清，溶液中无不溶物；(2)装柱在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器，柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶，聚酰胺凝胶的粒径为150目；(3)层析首先是加样，样品的体积为床体积的20%，加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平，然后用移液管慢慢加样，再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇，最后再用洗脱剂进行洗脱，用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液；(4)分析分别对上述多个收集瓶中洗脱液的含量进行测定；(5)浓缩根据洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20%时停止浓缩；(6)冷却结晶、干燥，即得到所述L-色氨酸甲酯盐酸盐。实施例2 —种，所述方法包括如下步骤(1)样品配制将纯度低于99%的L-色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液，然后过滤至澄清；(2)装柱在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器，柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶，聚酰胺凝胶的粒径为200目；(3)层析首先是加样，样品的体积为床体积的25%，加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平，然后用移液管慢慢加样，再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇，最后再用洗脱剂进行洗脱，用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液；(4)分析分别对上述多个收集瓶中洗脱液的含量进行测定；(5)浓缩根据洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的10 20%时停止浓缩；(6)冷却结晶、干燥，即得到所述L-色氨酸甲酯盐酸盐。实施例3 与实施例1基本相同，所不同的是聚酰胺凝胶的粒径为180目；在层析工序中，样品的体积为床体积的23%。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种Ｌ－色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（１）样品配制：将纯度低于９９％的Ｌ－色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液，然后过滤至澄清；（２）装柱：在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器，柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶；（３３）中洗脱液的含量进行测定；（５）浓缩：根据步骤（４）中洗脱液的含量对洗脱液进行减压浓缩，直至浓缩液体积为滤液体积的１０～２０％时停止浓缩；（６）冷却结晶、干燥，即得到所述Ｌ－色氨酸甲酯盐酸盐。）层析：首先是加样，样品的体积为床体积的２０～２５％，加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平，然后用移液管慢慢加样，再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇，最后再用洗脱剂进行洗脱，用多个收集瓶定时定体积收集洗脱液；（４）分析：对步骤（

【技术特征摘要】
1.一种L-色氨酸甲酯盐酸盐的纯化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤(1)样品配制将纯度低于99%的L-色氨酸甲酯盐酸盐溶于乙醇中得到溶液，然后过滤至澄清；(2)装柱在层析柱的底部铺垫有细孔过滤器，柱内的吸附剂采用聚酰胺凝胶；(3)层析首先是加样，样品的体积为床体积的20 25%，加样前使柱面上溶剂敲好与柱面相平，然后用移液管慢慢加样，再用当柱内样品液刚好与吸附剂表面相平时停止放出乙醇，最后再用洗脱剂进行洗脱，用多个收集瓶定时定体积收集...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明宝，
申请(专利权)人：张明宝，
类型：发明
国别省市：32