【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
1-氧化二苯基二氮烯及其衍生物是合成一些医药、染料等化学品的重要中间体。 I"氧化二苯基二氮烯及其衍生物的制备方法有多种。有文献报导用硼氢化钠与硝基苯反应制备(Chemical Communications(Cambridge, United Kingdom),46(18),3086-3088, 2010),其所用反应试剂价格昂贵,而且反应时间较长;有文献以雷尼镍为催化剂, 在S压下与硝基苯反应制备(Industrial&Engineering Chemistry Research,49 (10), 4664-4669,2010),该方法不仅对设备要求高,而且副产物较多(收率仅为7. 1 % ),后续分离困难;也有文献用锌及氧气与硝基苯反应制备(Tetrahedron Letters, 50 (26), 3394-3396,2009),其反应过程复杂,且产生大量金属离子,污染环境。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单的。为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种,由式II所示化合物与醇钠在钼碳(Pt/c)的催化下进行反应,以质子溶剂作为反应溶剂及反应试剂,醇钠与式II所示化合物的摩尔比为1 3 1,钼碳(Pt/C)用量与式II 所示化合物的质量/摩尔比为8 12g/lmol,反应温度为40 70°C,反应时间为2 6小时;反应结束后,先将所得的反应液降至室温,再过滤,减压蒸馏脱除质子溶剂,然后在石油醚中重结晶即可得式I所示化合物;权利要求1.,其特征是由式II所示化合物与醇钠在钼碳的催化 ...
【技术保护点】
1.1-氧化二苯基二氮烯及其衍生物的制备方法,其特征是:由式II所示化合物与醇钠在铂碳的催化下进行反应,以质子溶剂作为反应溶剂及反应试剂,醇钠与式II所示化合物的摩尔比为1~3∶1,铂碳用量与式II所示化合物的质量/摩尔比为8~12g/1mol,反应温度为40~70℃,反应时间为2~6小时;反应结束后,先将所得的反应液降至室温,再过滤,减压蒸馏脱除质子溶剂,然后在石油醚中重结晶即可得式I所示化合物;式I和式II中,R1、R2、R3、R4、R5为氢、烃基、卤素、羟基、烷氧基、胺基、羰基、酰胺基或酯基。
【技术特征摘要】
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