本发明专利技术公开了一种巯基乙酸异辛酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，采用连续均匀混合的方式，在温度为30℃～95℃，压力为1～3.2兆帕时进行反应；（2）在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2～5，采用异辛醇进行多级连续萃取；（3）在萃取液中加入0.02～0.5wt%的酯化催化剂，在绝对真空度为0.08～0.1兆帕，温度为80℃～140℃酯化反应，然后在温度为150～260℃时连续闪蒸，得到产品纯度≥99.5wt%、色度＜5的巯基乙酸异辛酯产品。本发明专利技术在巯基乙酸制备时反应充分，转化率高，采用多级连续涡流萃取和连续酯化工艺，提高了产品收率，采用多级闪蒸提高了产品纯度和质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化工合成领域，具体涉及。
技术介绍
巯基乙酸异辛酯是一种新型无毒的塑料助剂，是PVC等塑料制品在加工过程中广泛应用的一种热稳定剂，近几年随着高分子材料领域的快速发展，巯基乙酸异辛酯的需求量也随之增加。但作为无毒的塑料助剂，对巯基乙酸异辛酯的质量要求特别严格。目前巯基乙酸异辛酯的制备方法虽然很多，但均存在原料转化率低、产品纯度低问题，限制了巯基乙酸异辛酯的应用，并且生产技术和市场一直被国外发达国家所控制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种原料转化率高、产品收率高、产品纯度高的巯基乙酸异辛酯的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是 ，包括以下步骤(1)将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1 :1. 4 2. 5的摩尔比，采用连续均勻混合的方式，在温度为30°C 95°C，压力为1 3. 2兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计彡 90%ο(2)在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2 5，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为8 15wt%，采用异辛醇进行多级连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸> 17wt%，萃尾中含巯基乙酸< 0. 3wt%。(3)在萃取液中加入0. 02 0. 5wt%的酯化催化剂，在绝对真空度为0. 08 0. 1 兆帕，温度为80°C 140°C酯化反应3 5小时，酯化率彡99%，然后在温度为150 260°C 时连续闪蒸1. 5 2. 5分钟，得到产品纯度彡99. 5wt%、色度< 5的巯基乙酸异辛酯产品。所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20 40wt%和20 35wt%。所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。所述萃取时的酸化液与异辛醇的体积比为1:0. 5 1. 5。作为一种改进，所述多级连续萃取为多级涡流连续萃取。优选的，所述多级涡流连续萃取为3 8级涡流连续萃取。所述酯化催化剂为对甲苯磺酸。所述连续闪蒸时的进料速度为1000 1500L/h。步骤(1)中，所述连续均勻混合采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1200 1800L/h。作为进一步的改进，所述酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是本专利技术在巯基乙酸制备时采用高温高压进行反应，反应充分，转化率高，采用多级连续涡流萃取和连续酯化工艺，且异辛醇既是酯化反应原料又是萃取剂，提高了产品收率， 提纯时采用多级闪蒸，闪蒸时间短，提高了产品纯度和质量，本专利技术制备的产品纯度达到 99. 5wt%以上，色度< 5。本专利技术利用反应产生的硫化氢控制副反应的发生，保证了巯基乙酸生产的连续化，生产能耗低，且多余的硫化氢回收利用，降低了生产成本，符合清洁生产要求。具体实施例方式下面结合具体的实施例来进一步阐述本专利技术。实施例1将25wt%的氯乙酸钠溶液和25wt%的硫氢化钠溶液，以1 :2的摩尔比，使用脉冲自动旋转反应器，采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1200L/h，在温度为40°C、压力为2兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计为90. 5%。在反应溶液中加入盐酸酸化至PH值为3，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱进行三级吸收回用，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为Hwt%， 采用异辛醇作为萃取剂，酸化液与异辛醇的体积比为1:1，进行4级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸17wt%，萃尾中含巯基乙酸0. 2wt%。在萃取液中加入0. 05wt%的酯化催化剂对甲苯磺酸，在绝对真空度为0. 08兆帕， 温度为90°C酯化反应3. 5小时，酯化率99. 2%，然后以1200L/h的进料速度进入连续闪蒸设备，在温度为180°C时连续闪蒸2分钟，得到产品纯度99. 6wt%、色度< 5的巯基乙酸异辛酯Φ 口广 BFI ο实施例2将30wt%的氯乙酸钠溶液和30wt%的硫氢化钠溶液，以1 :2. 5的摩尔比，使用脉冲自动旋转反应器，采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1500L/h，在温度为55°C、压力为2. 5兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计为> 90. 5%。在反应溶液中加入稀硫酸酸化至PH值为4，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱进行三级吸收回用，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为 Hwt%，采用异辛醇作为萃取剂，酸化液与异辛醇的体积比为1:0. 5，进行3级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸18wt%，萃尾中含巯基乙酸0. lwt%。在萃取液中加入0. 1衬％的酯化催化剂对甲苯磺酸，在绝对真空度为0. 09兆帕，温度为100°C酯化反应4小时，酯化率99. 1%，然后以1300L/h的进料速度进入连续闪蒸设备， 在温度为200°C时连续闪蒸2. 2分钟，得到产品纯度99. 8wt%、色度< 5的巯基乙酸异辛酯Φ 口广 BFI ο实施例3将35wt%的氯乙酸钠溶液和35wt%的硫氢化钠溶液，以1 1. 5的摩尔比，使用脉冲自动旋转反应器，采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1600L/h，在温度为85°C、压力为1. 5兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计为90. 4%。在反应溶液中加入盐酸或稀硫酸酸化至PH值为2，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱进行三级吸收回用，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为15wt%，采用异辛醇作为萃取剂，酸化液与异辛醇的体积比为1: 1. 5，进行6级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸19wt%，萃尾中含巯基乙酸0. lwt%。 在萃取液中加入0. 5wt%的酯化催化剂对甲苯磺酸，在绝对真空度为0. 1兆帕，温度为120°C酯化反应3小时，酯化率99. 5%，然后以1400L/h的进料速度进入连续闪蒸设备， 在温度为220°C时连续闪蒸1. 5分钟，得到产品纯度99. 8wt%、色度< 5的巯基乙酸异辛酯权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1:1. 4 2. 5的摩尔比，采用连续均勻混合的方式，在温度为30°C 95°C，压力为1 3. 2兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计彡 90% ；(2)在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2 5，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为 8 15wt%，采用异辛醇进行多级连续萃取，萃尾中含巯基乙酸< 0. 3wt% ；(3)在萃取液中加入0.02 0. 5wt%的酯化催化剂，在绝对真空度为0. 08 0. 1兆帕， 温度为80°C 140°C酯化反应3 5小时，酯化率彡99%，然后在温度为150 260°C时连续闪蒸1. 5 2. 5分钟，得到产品纯度彡99. 5wt%、色度< 5的巯基乙酸异辛酯产品。2.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20 40wt%和20 35wt%。3.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。4.如权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于所述萃取时的酸化液与异辛醇的体积比为1:0. 5 1.5。5.如权利要求1所述的巯本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种巯基乙酸异辛酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以１：１．４～２．５的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为３０℃～９５℃，压力为１～３．２兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计≥９０％；（２）在反应溶液中加入稀酸酸化至ＰＨ值为２～５，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为８～１５ｗｔ％，采用异辛醇进行多级连续萃取，萃尾中含巯基乙酸≤０．３ｗｔ％；（３）在萃取液中加入０．０２～０．５ｗｔ％的酯化催化剂，在绝对真空度为０．０８～０．１兆帕，温度为８０℃～１４０℃酯化反应３～５小时，酯化率≥９９％，然后在温度为１５０～２６０℃时连续闪蒸１．５～２．５分钟，得到产品纯度≥９９．５ｗｔ％、色度＜５的巯基乙酸异辛酯产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张华帮，张冶，姜淑珍，
申请(专利权)人：潍坊益华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。