本发明专利技术涉及一种巯基乙酸的制备方法，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，滴加时和在随后的反应过程中持续通入一定量的H2S气体。通过这样的方法可以取得较高的产品产率。此方法设备及工艺简单、原料成本低，合成转化率大于90%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
通常情况下，采用硫氢化钠法制取巯基乙酸的主要途径有两种:一种是低温法，一种是高压法。在低温法中，硫氢化钠和氯乙酸初始反应温度为5?10°C，滴加时间I小时。滴加I小时后温度升至约20°C，然后再经I小时升温至35°C，在该温度下保温至反应完成。因该反应初始阶段要在低温下反应一段时间，故不利于生产操作。此种方法反应时间也较长。因此，这种工艺过程在工业化生产中实施比较困难。在高压法中，由于合成反应要在一定的压力下进行，而反应原料具有很强的腐蚀性，因此对反应器的材质就有很高的要求。在工业生产中，采用这种工艺会增加设备投资，并且在生产运行过程中存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服目前巯基乙酸的制备困难，安全性差的缺点。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下:提供一种，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，并搅拌，同时在反应区域内通入H2S气体，反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏，得到巯基乙酸女口广叩ο反应温度10°C -25°C，优选为20°C。硫氢化钠溶液浓度为15%，氯乙酸溶液浓度20%，滴加时间I小时，反应温度为15-25°C，滴加结束后再反应I小时。反应区域内通H2S气体是在滴加和随后的反应过程中连续通入。在反应过程中，当氯乙酸和硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠后，巯基乙酸钠会继续与反应液中的硫氢化钠进行反应，生成副产物NaSCH2COONa,同时放出硫化氢气体。因此，如果反应体系中存在大量的硫化氢气体，会有利于抑制副反应的发生。由于副反应在加料时和加料完毕后都会发生，故需要持续通入硫化氢气体。 在上述反应中，硫氢化钠溶液浓度约15%，氯乙酸溶液浓度约20%。反应物浓度过高，合成转化率下降；反应物浓度过低，会使生成物浓度下降，增加后续处理过程中的损耗。本专利技术所述的方法在常温常压下进行，简便易行，安全性高，硫氢化钠与氯乙酸反应过程中有硫化氢气体生成，可将这部分气体收集在贮罐内循环使用。通过这样的方法可以取得较高的产品产率，原料成本低，合成转化率大于90%。【具体实施方式】实施例1 反应在装有搅拌浆、温度计和滴液漏斗的IL四口烧瓶中进行:反应温度由水浴锅控制。先配制15%的硫氢化钠溶液467克，20%的氯乙酸溶液237克。将硫氢化钠全部放入四口烧瓶中，在滴液漏斗中加入氯乙酸溶液，将氯乙酸向硫氢化钠溶液中滴加，反应温度约20°C，滴加时间I小时，滴加完毕，将反应溶液在0.5小时内升温至35°C。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体，气量约0.4-0.6L / mine将上述反应液用浓盐酸酸化至pH值为2，用萃取剂萃取，在常压下蒸出溶剂，再减压蒸馏，收集104?110°C / 2.13kPa下的馏分，产品的收率大于90%，纯度大于99%。实施例2 溶液配制和滴加过程同实施例10滴加温度约25°C，滴加完毕，同样温度下继续反应约I小时。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体，气量约0.4-0.6L / min。酸化、萃取、蒸馏过程同上，产品的收率大于90%，纯度大于99%。【主权项】1.一种，其特征在于，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，并搅拌，同时在反应区域内通入H2S气体，反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏，得到疏基乙酸广品。2.如权利要求1所述的，其特征在于，反应温度10°C_25°C。3.如权利要求2所述的，其特征在于，反应温度20°C。4.如权利要求1所述的，其特征在于，硫氢化钠溶液浓度为15%，氯乙酸溶液浓度20%，滴加时间I小时，反应温度为15-25°C，滴加结束后再反应I小时。5.如权利要求1所述的，其特征在于，反应区域内通H2S气体是在滴加和随后的反应过程中连续通入。【专利摘要】本专利技术涉及一种，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，滴加时和在随后的反应过程中持续通入一定量的H2S气体。通过这样的方法可以取得较高的产品产率。此方法设备及工艺简单、原料成本低，合成转化率大于90%。【IPC分类】C07C319/02, C07C323/52【公开号】CN105218416【申请号】CN201410311809【专利技术人】严兴扬 【申请人】严兴扬【公开日】2016年1月6日【申请日】2014年7月3日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种巯基乙酸的制备方法，其特征在于，在常温常压下，将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加，并搅拌，同时在反应区域内通入H2S气体，反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏，得到巯基乙酸产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：严兴扬，
申请(专利权)人：严兴扬，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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