2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种丁酸烷基酯的制备方法，具体公开了一种2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯的制备方法，该制备方法是以2-羟基-4-甲硫基丁酸和醇为反应原料，在磷酸的催化作用下进行酯化反应，反应产物经分离提纯后得到2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯。本发明专利技术的方法具有成本低、工艺过程简单、产率高、且产品纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种羧酸酯有机物的制备方法，尤其涉及一种丁酸烷基酯的制备方 法。
技术介绍
蛋氨酸羟基类似物(MHA-FA)是近年来新合成的具有蛋氨酸生物活性的一种液态 物质，除了具有蛋氨酸的功能，还具有酸化剂等功能。液态蛋氨酸羟基类似物尽管没有氨 基，但在体内仍可合成为L-蛋氨酸以参与体内代谢。由于不含氨基，所以在代谢中不会发 生脱氨基作用，在体内代谢形成蛋氨酸时，通过利用血液中的游离氨，增加体内的氮沉积， 提高氮的利用效率，减少氮的排泄，进而减少对环境的污染。虽然蛋氨酸羟基类似物能促进纤维降解以及乙酸的生长，但较易被体内微生物降 解，并且在体内的滞留时间短，利用率较低，因此有必要对其进行保护。蛋氨酸羟基类似物 的保护主要采用2-羟基-4-甲硫基丁酸(HMB)与醇发生酯化反应，制备保护性蛋氨酸羟基 类似物。目前，人们对保护性蛋氨酸羟基类似物的制备工艺进行了大量的研究。以2-羟 基-4-甲硫基丁酸烷基酯的制备为例，US3761518号美国专利文献和US3850987号美国专利 文献公开了在氯化氢气体的催化作用下，2-羟基-4-甲硫基丁酸盐(钙盐、钠盐、钾盐、铵盐 等)与烷基醇(甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等)反应制备2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯的技 术方案；而W00059877号国际公布专利文献则公开了采用2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料， 在硫酸的作用下水解，然后再与醇进行酯化反应制备2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯的技术 方案；US6660880B2号美国专利文献则公开了在浓硫酸的催化作用下，2-羟基-4-甲硫基丁 酸与异丙醇制备2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯的技术方案。综观现有的2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯的制备技术方案，大体可分为三类第 一类是采用2-羟基-4-甲硫基丁酸盐为原料进行制备，该制备工艺的过程较为繁琐，成本 较高，不利于产业化、规模化生产；第二类是采用2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，在硫酸作 用下先水解，再经酯化反应后制得，此工艺方法产率较低，且工艺过程中浓硫酸、有机溶剂、 水等反应介质的用量较大，不仅增加了成本，而且废液、废气的排放也较难解决，不属于环 保、绿色的生产工艺，因此此类工艺的应用前景也并不看好；第三类是在浓硫酸的催化作用 下，直接与醇进行酯化，此种方法产率较高，但产品的纯度不够高，产品中酯含量只能达到 92%，而且产品中还包含有较高含量的二聚体和反应原料。可见，还有待改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低、工艺过程简 单、产率高、且产品纯度高的。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为一种2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基 酯的制备方法，所述制备方法是以2-羟基-4-甲硫基丁酸和醇为反应原料，在磷酸的催化作用下进行酯化反应，反应产物经分离提纯后得到2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯。该酯化 反应的反应原理如下 权利要求1.一种，其特征在于，所述制备方法是以 2-羟基-4-甲硫基丁酸和醇为反应原料，在磷酸的催化作用下进行酯化反应，反应产物经 分离提纯后得到2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述2-羟基-4-甲硫基丁酸、醇和磷酸的摩尔比为1 (5 10) (0. 25 1)。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，所 述酯化反应的温度控制在80°C 90°C。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所 述酯化反应是以有机溶剂作为反应介质，所述2-羟基-4-甲硫基丁酸、醇、磷酸和有机溶剂 的摩尔比为1 (1 5) (0.25 1) (10 20)。5.根据权利要求4所述的，其特征在于，所 述有机溶剂包括四氯化碳、四氢呋喃或苯。6.根据权利要求1或4或5所述的，其特征 在于，所述酯化反应的温度控制在80°C 100°C。7.根据权利要求1 5中任一项所述的，其 特征在于，所述反应原料醇包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、正庚醇、 异丙醇、异丁醇、二醇或甘油。8.根据权利要求1 5中任一项所述的，其 特征在于，所述酯化反应是在氮气气氛下进行，酯化反应的时间控制在他 Mh。9.根据权利要求1 5中任一项所述的， 其特征在于，所述分离提纯具体包括以下操作步骤先将反应产物进行蒸馏除去多余的反 应原料和/或反应介质，冷却后调pH值至8 10，再经萃取、干燥、抽滤、蒸馏后得到2-羟 基-4-甲硫基丁酸烷基酯。10.根据权利要求9所述的，其特征在于，所 述调PH值时选用氨水作为pH值调节剂。全文摘要本专利技术涉及一种丁酸烷基酯的制备方法，具体公开了一种，该制备方法是以2-羟基-4-甲硫基丁酸和醇为反应原料，在磷酸的催化作用下进行酯化反应，反应产物经分离提纯后得到2-羟基-4-甲硫基丁酸烷基酯。本专利技术的方法具有成本低、工艺过程简单、产率高、且产品纯度高等优点。文档编号C07C319/20GK102093271SQ201110027320公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日专利技术者张维军 申请人:张维军本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２－羟基－４－甲硫基丁酸烷基酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法是以２－羟基－４－甲硫基丁酸和醇为反应原料，在磷酸的催化作用下进行酯化反应，反应产物经分离提纯后得到２－羟基－４－甲硫基丁酸烷基酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张维军，
申请(专利权)人：张维军，
类型：发明
国别省市：43