本发明专利技术涉及磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子的制备方法和用途，将磷脂溶解，挥去溶剂，形成薄膜，向薄膜中加入长余辉发光纳米粒子的水溶液或磷酸盐缓冲液，纳米粒子与磷脂的质量比为100:1-1:2，振荡或超声波分散，或将磷脂和长余辉发光纳米粒子共同分散，挥去溶剂，形成薄膜，向薄膜中加入去离子水和/或磷酸盐缓冲液，振荡或超声波分散，即得核-壳结构的磷脂表面修饰的长余辉发光纳米粒子。获得的纳米粒子用于制备细胞成像或动物体内成像的成像试剂。优点是：通过薄膜分散法在无机长余辉发光纳米表面修饰磷脂分子层，克服了无机纳米粒子生物相容性差的问题，可用于制备动物体内光学成像，尤其是体内前哨淋巴结光学成像的试剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料和生物医学领域，具体涉及对长余辉发光纳米粒子修饰，尤其是一种磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子的制备方法和用途。
技术介绍
当一种光致发光材料在被光照射停止后仍然维持较长时间的发光，这种光致发光材料即为长余辉发光材料，简称长余辉材料。这类材料因具有利用外源照射光进行储光而在黑暗处持续发光的优越性质而在人们的日常生活、交通、消防、军事等多领域有着广泛的应用。长余辉发光材料目前主要集中在蓝色和绿色发光的材料上，蓝绿色长余辉材料现已经市场化。但是，其它颜色尤其是波长大于600nm的红色和近红外发光的长余辉材料则研究的较少。红色和近红外长余辉发光材料在生物医学领域的光学成像中却有着重要的应用前景，因为这类材料只需激发一次，在后续的光学成像过程中无需再用外源激发光照射而持续发光，与荧光成像相比，长余辉发光成像显著降低了背景自发光的干扰，因而也就显著提高了成像检测的灵敏度。红色和近红外长余辉发光的无机材料主要包括稀土激活的硅酸盐长余辉发光材料、稀土激活的硫化物长余辉发光材料和稀土激活的钛酸盐长余辉发光材料粒子等。一般地，当这些长余辉材料的颗粒较大时，其余辉的起始亮度高，余辉时间长；当其粒度降至 500nm以下时，其余辉性能则显著下降。但最近的研究表明无机化学学报，2007，23 (2) 315-318，通过溶剂沉淀-高温固相法合成的纳米量级的红色或近红外长余辉材料具有起始亮度高和余辉时间长的特点，这对于推动长余辉发光材料在生物医学光学成像尤其是体内成像中的应用有重要意义。2007年，Scherman的研究小组在美国科学院院刊上首次报道了利用粒度在 50-100 nm之间近红外长余辉发光纳米粒子(CEta2Zna9M^9Si2O6: Eu2+，Dy3+，Mn2+)进行动物体内光学成像的研究成果PNAS，2007, 104(22)拟66_9271，他们先用激发光照射这种长余辉纳米粒子水溶液，关闭激发光后，再将该长余辉发光纳米粒子注射到小鼠体内，结果在体外能方便地观察到体内长余辉纳米粒子的余辉发光。然而，对于无机长余辉发光材料，其生物相容性差，直接用于生物成像尤其是体内成像受到限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服无机长余辉发光材料生物相容性差的缺陷， 提供一种磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子的制备方法。本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供一种通过上述制备方法制得的磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子。本专利技术所要解决的再一技术问题在于提供通过上述制备方法制得的磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子的用途。本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案是一种磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子的制备方法，其中，在长余辉发光纳米粒子表面修饰磷脂壳层，形成核-壳结构的纳米复合粒子，制备方法采用下述两种方法中的任意一种制备方法一将磷脂溶解于有机溶剂中，旋转蒸发挥去有机溶剂，使磷脂形成薄膜，然后向薄膜中加入长余辉发光纳米粒子的水溶液或磷酸盐缓冲液，长余辉发光纳米粒子与磷脂的质量比为(100 1) (1 2)，振荡或超声波分散，除去游离的磷脂，即得磷脂表面修饰的长余辉发光纳米粒子；制备方法二将磷脂和长余辉发光纳米粒子共同分散于有机溶剂中，长余辉发光纳米粒子与磷脂的质量比为(100:1) (1:2)，旋转蒸发挥去有机溶剂，使磷脂和长余辉发光纳米粒子的混合物形成薄膜，然后向薄膜中加入去离子水和/或磷酸盐缓冲液，振荡或超声波分散，除去游离的磷脂，即得磷脂表面修饰的长余辉发光纳米粒子。具体的，长余辉发光纳米粒子与磷脂的质量可以为100:1或80:1或60:1或40:1 或 20:1 或 10:1 或 8:1 或 5:1 或 2:1 或 1:1 或 1:2。在上述方案的基础上，所述的长余辉发光纳米粒子为发光波长大于600nm的稀土激活的硫化物长余辉发光纳米粒子，尤其是指Y2AS Eu，Ti，Mg、Y2O2S Eu，Ti中的一种，其粒度分布在30 500 nm间。Y2O2SiEu, Ti, Mg 意为在中掺杂 Eu，Ti, Mg。在上述方案的基础上，所述的长余辉发光纳米粒子为发光波长大于600nm的稀土激活的硅酸盐长余辉发光纳米粒子，尤其是指C、Jna9M^l9Si2O6:Eu2+，Dy3+，Mn2+，粒度分布在30 500 nm间。在上述方案的基础上，所述的磷脂为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、磷脂酰乙醇胺、 二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)、二硬脂酰磷脂酰胆碱(DSPC)、1，2-硬脂酰基磷脂酰乙醇胺 (DSPE),1,2-棕榈酰磷脂酰乙醇胺(DPPE)、二肉豆蔻酰卵磷脂(DMPC)、磷脂酰甘油(DPPG)、 胆固醇，阳离子脂质1，2-二油烯氧基-3-三甲氨基丙烷(D0TAP)、氨基聚乙二醇衍生化的磷脂(DSPC-PEG-NH2)、羧基聚乙二醇衍生化磷脂(DSPC-PEG-C00H)中的任意一种或几种的组口 O在上述方案的基础上，所述的有机溶剂为三氯甲烷或乙醇或甲醇或它们的混合液。利用上述制备方法获得的磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子用途，用于制备细胞成像或动物体内成像的成像试剂。尤其用于制备动物体内前哨淋巴结成像的成像试剂。本专利技术的有益效果是本专利技术通过薄膜分散法在发光波长大于600nm的无机长余辉发光纳米表面修饰磷脂分子层，获得的磷脂修饰后的长余辉发光纳米粒子克服了无机纳米粒子生物相容性差的问题，从而可用于制备动物体内光学成像，尤其是体内前哨淋巴结光学成像的成像试剂。附图说明图1为本专利技术实施例1的各样品在自然光下以及365nm激发光激发后发光照片。图中，a 未修饰大豆磷脂的IAS:Eu，Ti, Mg ；b (Y2O2S:Eu，Ti，Mg)与大豆磷脂的质量比为100:1 ； c (Y2O2SiEu, Ti, Mg)与大豆磷脂的质量比为10:1 ； d (Y2O2SiEu, Ti, Mg)与大豆磷脂的质量比为2 1 ； e (Y2O2SiEu, Ti, Mg)与大豆磷脂的质量比为1:1 ； f (Y2O2SiEu, Ti, Mg)大豆磷脂的质量比为1:2 ； g 大豆磷脂；其中，a至f样品均分散在磷酸盐缓冲液中，Y2O2S = Eu, Ti, Mg的浓度均为1. 67mg/ml。图2为本专利技术实施例1中t02S:Eu，Ti，Mg表面修饰大豆磷脂前后的发光光谱。图中，a 未修饰大豆磷脂的IAS:Eu，Ti, Mg ；b (Y2O2S:Eu，Ti，Mg)与大豆磷脂的质量比为100:1 ； c (Y2O2SiEu, Ti, Mg)与大豆磷脂的质量比为10:1 ； d (Y2O2SiEu, Ti, Mg)大豆磷脂的质量比为1:2 ；其中，样品均分散在磷酸盐缓冲液中，Y2O2SiEu, Ti, Mg的浓度均为0. 067mg/ml。图3为本专利技术实施例3中IAS: Eu，Ti, Mg表面修饰DSPE_PEG_NH2前后的发光光■；並图中，a 未修饰 DSPE-PEG-Nh2 的 Y2o2S Eu, Ti，Mg ； b (Y2o2SiEu, Ti, Mg)与 DSPE-PEg-NH2 的质量比为 10:1。图4为本专利技术实施例4中t&S:Eu，Ti, Mg表面修饰DOTAP前后的发光光谱。图中，a 未修饰 DOTAP 的 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种磷脂表面修饰长余辉发光纳米粒子的制备方法，其特征在于：在长余辉发光纳米粒子表面修饰磷脂壳层，形成核－壳结构的纳米复合粒子，制备方法采用下述两种方法中的任意一种：制备方法一：将磷脂溶解于有机溶剂中，旋转蒸发挥去有机溶剂，使磷脂形成薄膜，然后向薄膜中加入长余辉发光纳米粒子的水溶液或磷酸盐缓冲液，长余辉发光纳米粒子与磷脂的质量比为（１００：１）～（１：２），振荡或超声波分散，除去游离的磷脂，即得磷脂表面修饰的长余辉发光纳米粒子；制备方法二：将磷脂和长余辉发光纳米粒子共同分散于有机溶剂中，长余辉发光纳米粒子与磷脂的质量比为（１００：１）～（１：２），旋转蒸发挥去有机溶剂，使磷脂和长余辉发光纳米粒子的混合物形成薄膜，然后向薄膜中加入去离子水和／或磷酸盐缓冲液，振荡或超声波分散，除去游离的磷脂，即得磷脂表面修饰的长余辉发光纳米粒子。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵佳佳，吴强，储茂泉，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31
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