一种4-羟基吡唑并[3,4-d]嘧啶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4-羟基吡唑并[3,4-d]嘧啶的合成方法，它以3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐和甲酰胺为起始原料，在惰性气体保护下，经环合后得到产品4-羟基吡唑并[3,4-d]嘧啶。随着温度的降低，产品逐渐从甲酰胺母液中析出，经纯化水打浆洗涤后，除去包裹或吸附在其中的无机盐、溶剂甲酰胺即得白色晶体产品。本发明专利技术采用新的生产工艺，避开了传统的产品纯化工序，节省了能耗，降低了对生产设备的要求，减少了生产成本。用本发明专利技术得到的产品质量好，收率高，产能得到扩大，有较好的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
,4-d]嘧啶的合成方法
本专利技术涉及化学药物合成领域，特别涉及到以3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐与甲酰胺合成4-羟基吡唑并嘧啶的方法。
技术介绍
4-羟基吡唑并嘧啶的别名叫别嘌醇或别嘌呤，它是治疗痛风的主要药物，其合成路线如下权利要求1.，4_d]嘧啶的合成方法，其特征在于按如下步骤进行a、将3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐与甲酰胺按摩尔比1:1(Γ15加入反应釜中，在惰性气体保护下，升温后，恒温搅拌反应，反应混合物先溶为澄清透明溶液而后逐渐析出白色固体，反应结束后将反应物冷却至室温；b、停止惰性气体保护，将a中所得产物在5 1(TC范围内再放置，让产品充分从甲酰胺溶液中结晶析出；c、过滤，滤液回收套用，所得晶体粗品转入打浆釜中按质量比晶体粗品纯化水为 1:8 15加入纯化水，打浆洗涤0. 5 3小时；d、再次过滤，滤液弃去，滤饼用纯化水洗涤直至洗出液pH值>6，烘干后即得白色的 4-羟基吡唑并嘧啶产品。2.根据权利要求1所述，4-d]嘧啶的合成方法，其特征在于所述步骤a中的反应在12(Tl35°C下反应8 12小时。3.根据权利要求1所述，4-d]嘧啶的合成方法，其特征在于所述步骤a中整个反应是在惰性气体的保护下进行的，惰性气体为氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的一种或一种以上的混合气体。4.根据权利要求1所述，4-d]嘧啶的合成方法，其特征在于所述步骤c中对粗品的纯化是在室温条件下，通过加入纯化水打浆洗涤来实现的。全文摘要本专利技术公开了,4-d]嘧啶的合成方法，它以3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐和甲酰胺为起始原料，在惰性气体保护下，经环合后得到产品4-羟基吡唑并嘧啶。随着温度的降低，产品逐渐从甲酰胺母液中析出，经纯化水打浆洗涤后，除去包裹或吸附在其中的无机盐、溶剂甲酰胺即得白色晶体产品。本专利技术采用新的生产工艺，避开了传统的产品纯化工序，节省了能耗，降低了对生产设备的要求，减少了生产成本。用本专利技术得到的产品质量好，收率高，产能得到扩大，有较好的经济效益和社会效益。文档编号C07D487/04GK102219787SQ20111012753公开日2011年10月19日 申请日期2011年5月17日 优先权日2011年5月17日专利技术者徐志刚, 李倩, 邹江林, 邹潜 申请人:重庆万利康制药有限公司, 重庆浩康医药化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种４－羟基吡唑并［３，４－ｄ］嘧啶的合成方法，其特征在于按如下步骤进行：ａ、将３－氨基吡唑－４－甲酰胺半硫酸盐与甲酰胺按摩尔比１：１０～１５加入反应釜中，在惰性气体保护下，升温后，恒温搅拌反应，反应混合物先溶为澄清透明溶液而后逐渐析出白色固体，反应结束后将反应物冷却至室温；ｂ、停止惰性气体保护，将ａ中所得产物在５～１０℃范围内再放置，让产品充分从甲酰胺溶液中结晶析出；ｃ、过滤，滤液回收套用，所得晶体粗品转入打浆釜中按质量比晶体粗品：纯化水为１：８～１５加入纯化水，打浆洗涤０．５～３小时；ｄ、再次过滤，滤液弃去，滤饼用纯化水洗涤直至洗出液ｐＨ值≥６，烘干后即得白色的４－羟基吡唑并［３，４－ｄ］嘧啶产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志刚，李倩，邹江林，邹潜，
申请(专利权)人：重庆万利康制药有限公司，重庆浩康医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：85