从含有吗啉的酸性废水中回收吗啉的方法技术

本发明专利技术公开了一种从含有吗啉的酸性废水中回收吗啉的方法，先对含吗啉的酸性废水进行浓缩，然后调节pH值析出固体，然后过滤，进行蒸馏；再加入足量的固体碱；静置分层，得到吗啉有机层，向吗啉有机层中加入干燥剂搅拌干燥过夜；再次过滤，得到粗品吗啉，分离提纯即得产品吗啉。本发明专利技术所需设备少，投资小，操作简单，易于规模化生产，提高了资源利用率；回收吗啉的各项指标均符合原料吗啉的质量标准，可用于生产中的循环使用，如此往复，提高了吗啉在生产使用过程中的资源利用率，降低了生产成本，具有良好的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工废液回收再利用领域，特别涉及到从含有吗啉的酸性废液中回收吗啉的方法。
技术介绍
在有关使用吗啉的生产过程中，常会产生一些含有吗啉的工业废水，如果将这些废水直接排放，不仅浪费资源还会对环境造成污染。目前回收吗啉的方法主要是离子交换法，它是将含有吗啉的工业废水通过阳离子交换树脂，然后用洗脱液将吗啉洗脱下来，再对洗脱液中的吗啉进行分离，最后将吗啉纯化后再回收套用。该方法的不足之处在于操作步骤多，周期较长，所需设备多，产能受限制，投入成本高。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种设备简单，投入少，成本低廉， 可操作性强的。本专利技术目的是这样实现的一种，按如下步骤进行a.先对含吗啉的酸性废水进行浓缩，除去绝大部分水，再向浓缩后的废水中加入碱液浓度为1. 09Γ40%的碱调节废水的ρΗ值至8 14，析出大量固体，然后过滤；b.再将过滤后的废水进行蒸馏；c.在25°C 65°C的条件下，向步骤b馏出液中加入足量的固体碱；d.静置分层后，分去水层，得到含水1.0% 10.0%的吗啉有机层，向吗啉有机层中加入干燥剂搅拌干燥过夜；e.再次过滤，得到水分含量在0.19Γ10%的粗品吗啉，将粗品吗啉进行分离提纯即得产品吗啉。步骤a含吗啉的废水中吗啉的含量为0. 59Γ90% ；酸性废液中所含的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸中的一种或两种。上述步骤a中碱液为Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、K2CO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、 Ca (OH)2溶液、氨水中的一种或两种以上。上述步骤a浓缩后的废水加碱析出固体后，自然冷却到0°C 60°C，再过滤。上述步骤c 中固体碱为 Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, NaOH, KOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, Ba (OH) 2，乙醇钠，叔丁醇钾中的一种或2种以上。上述步骤d中静置自然降温到-5°C 50°C后再分层。上述步骤d中所述的干燥剂为无水Na2SCV无水MgS04、无水CaCl2、固体NaOH、固体 K0H、4A分子筛之中的一种或2种以上。上述步骤e中的分离提纯方法为精馏的方法。有益效果本专利技术所需设备少，投资小，操作简单，易于规模化生产，提高了资源利用率；回收吗啉的各项指标均符合原料吗啉的质量标准，可用于生产中的循环使用，如此往复，提高了吗啉在生产使用过程中的资源利用率，降低了生产成本，具有良好的经济效益和社会效益。具体实施例方式实施例1将含吗啉的废液500kg抽入1000L的搪瓷反应釜中，均勻搅拌下，常压蒸掉280kg水， 自然降温至60°C，缓慢滴加15%的KOH溶液430kg，此时溶液pH值为10左右。待温度降低至30°C时，离心甩滤，将滤液再浓缩，得浓缩液190kg.待溶液温度降至50°C后加入75kg固体Na2CO3，再冷却至10°C，分掉水层得到含水5. 8%的吗啉132kg。向上述吗啉中加入6公斤无水MgSO4干燥过夜，过滤，得粗品吗啉12mcg。最后将粗品吗啉进行精馏，收集主馏分得到产品吗啉96kg，纯度为99. 4%，前馏分和尾馏分收集并入下一批套用。实例2将含吗啉的废液2000kg抽入3000L的搪瓷反应釜中，均勻搅拌下蒸掉1200kg水，自然降温至50°C，缓慢滴加25%的NaOH溶液1500kg，此时溶液pH值为11左右。待温度降低至 25°C时，离心甩滤，将滤液再浓缩，得浓缩液800kg。降温至60°C后加入300kg固体NaOH， 再冷却至5°C，分掉水层得含水5. 6%的吗啉520kg。向上述吗啉中加入25公斤无水Na2SO4 干燥过夜，过滤，得粗品吗啉5(^kg。最后将粗品吗啉进行精馏，收集主馏分得到产品吗啉 37 ,纯度为99. 5%，前馏分和尾馏分收集并进入下一批套用。实例3将含吗啉的废液2000kg抽入3000L的搪瓷反应釜中，均勻搅拌下蒸掉1300kg水，自然降温至40°C，缓慢滴加35%的KOH溶液1250kg，此时溶液的pH值为13左右。待温度降低至 20°C时，离心甩滤，将滤液再浓缩，得浓缩液82 .降温至50°C后加入315kg固体KOH，再冷却至15°C，分掉水层得到含水4. 8%的吗啉5Wkg。向上述吗啉中加入25公斤无水CaCl2 干燥过夜，过滤，得粗品吗啉503kg。最后将粗品吗啉进行精馏，得产品吗啉36^g，纯度为 99. 6%，前馏分和尾馏分收集并进入下一批套用。实例 4将含吗啉的废液2000kg抽入3000L的搪瓷反应釜中，均勻搅拌下蒸掉1400kg水，自然降温至30°C，缓慢滴加40%的NaOH溶液950kg，此时溶液pH值为14左右。降温至15°C时， 离心甩滤，将滤液再浓缩，得浓缩液83^g.待液温降至50°C后加入320kg固体NaOH，再冷却至10°C，分掉水层得到含水4. 1%的吗啉523kg。向上述吗啉中加入25公斤固体NaOH干燥过夜，过滤，得粗品吗啉510kg。将粗品吗啉精馏，得主馏分385kg，吗啉纯度为99. 5%，前馏分和尾馏分收集并进入下一批套用。实例5将含吗啉的废液2000kg抽入3000L的搪瓷反应釜中，均勻搅拌下蒸掉IOOOkg水，自然降温至20°C，缓慢滴加30%的KOH溶液1270kg，此时溶液pH值为12左右。待降温至10°C时， 离心甩滤，将滤液再浓缩，得浓缩液待溶液温度降至35°C时加入320kg固体Κ0Η，再冷却至25°C，分掉水层得到含水3. 9%的吗啉5Wkg。向上述吗啉中加入25公斤KOH干燥过夜，过滤，得粗品吗啉5(^kg。将粗品吗啉精馏，得产品吗啉37^^，纯度为99. 6%，前馏分和尾馏分收集并进入下一批套用。权利要求1.一种，按如下步骤进行a.先对含吗啉的酸性废水进行浓缩，再向浓缩后的废水中加入碱调节废水的PH值至 8 14，析出固体，然后过滤；b.再将过滤后的废水进行蒸馏；c.在25°C 65°C的条件下，向步骤b馏出液中加入足量的固体碱；d.静置分层，得到吗啉有机层，向吗啉有机层中加入干燥剂搅拌干燥过夜；e.再次过滤，得到粗品吗啉，将粗品吗啉进行分离提纯即得产品吗啉。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤a含吗啉的废水中吗啉的含量为0. 59Γ90% ；酸性废液中所含的酸为盐酸、硫酸、硝酸、 磷酸、甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸中的一种或两种。3.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤a碱液为Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、K2CO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、Ca (OH) 2溶液、 氨水中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述，其特征在于步骤a 浓缩后的废水加碱析出固体后，自然冷却到0°C 60°C，再过滤。5.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤 c 的固体碱为 Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, NaOH, KOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, Ba(OH)2,乙醇钠，叔丁醇钾中的一种或2种以上。6.根据权利要求1所述，其特征在于步骤d 中静置自然降温到_5°C 50°C后再分层。7.根据权利要求1所述，其特征在于所述步骤d中干燥剂为无水Na2SO4、无水MgSO4、无水CaCl2、固体NaOH、固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从含有吗啉的酸性废水中回收吗啉的方法，按如下步骤进行：ａ．　先对含吗啉的酸性废水进行浓缩，再向浓缩后的废水中加入碱调节废水的ｐＨ值至８～１４，析出固体，然后过滤；ｂ．　再将过滤后的废水进行蒸馏；ｃ．　在２５℃～６５℃的条件下，向步骤ｂ馏出液中加入足量的固体碱；ｄ．　静置分层，得到吗啉有机层，向吗啉有机层中加入干燥剂搅拌干燥过夜；ｅ．　再次过滤，得到粗品吗啉，将粗品吗啉进行分离提纯即得产品吗啉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志刚，李倩，邹江林，裴凯凯，
申请(专利权)人：重庆万利康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：85