本发明专利技术涉及一种化合物氟硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途，该晶体的化学式为Pb3B6011F2，分子量900.43，属单斜晶系，空间群P21，晶胞参数为α＝90°，β＝101.284(8)°，γ＝90°，Z＝2，其粉末倍频效应达到KDP(KH2PO4)的4倍，紫外截止边约为195nm。采用固相反应法合成及高温熔液法生长晶体的方法制备化合物氟硼酸铅非线性光学晶体，该晶体机械硬度较大，易于切割、抛光加工和保存，在作为制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物氟硼酸铅非线性光学晶体及其制备方法和用途。
技术介绍
利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参 量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从 而获得更多有用波长的激光，使激光器得到更广泛的应用。在非线性光学晶体材料中，含卤 素的非线性光学晶体是一类比较独特的晶体材料。因为卤素离子在配位结构上具有很大的 相似性，它们的物理化学性质使得卤素离子在相互取代(部分或全部)时，不会导致晶体结 构的突变，因而容易实现材料的改性。同时探索倍频效应大、透过波段宽、物化性能稳定的新型非线性光学晶体，一直是 激光变频领域的热点话题。目前主要非线性光学材料有ΒΒ0( β -BaB2O4)、LBO(LiB3O5)晶 体、CBO(CsB3O5)晶体、CLBO(CsLiB6Oltl)晶体和KBBF(KBe2BO3F2)晶体。虽然这些材料的晶体 生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处如晶体易潮解、生长周期长、层状生长 习性严重及价格昂贵等。因此，寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨 的工作。为弥补以上非线性光学晶体的不足，各国科学家仍旧在极力关注着各类新型非线 性光学晶体的探索和研究，不仅注重晶体的光学性能和机械性能，而且越来越重视晶体的 制备特性。找到实用的非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应，可 将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波 长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种化合物氟硼酸铅非线性光学晶体及其制备方法和用途， 该化合物氟硼酸铅非线性光学晶体的化学式为I^b3B6O11F2,分子量900. 43，属单斜晶系，空间 群 P2i，晶胞参数为 a =6.414(4) A,b = 8. 310(6) A,c = 9. 470 (6) Α, α =90°，β = 101^84(8)°，γ = 90°，Z = 2，V= 495. (K6)A3，其粉末倍频效应达到 KDP(KH2PO4)的 4 倍，紫外截止边约为195nm。本专利技术另一目的在于提供一种采用固相反应法合成化合物及高温熔液法生长氟 硼酸铅非线性光学晶体的制备方法。本专利技术又一个目的是提供一种氟硼酸铅非线性光学器件的用途，可作为制备倍频 发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。采用氟硼酸铅I^b3B6O11F2非线性光学晶体制作的非线性器件包含将透过至少一束 入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。本专利技术所述的一种化合物氟硼酸铅非线性光学晶体，该晶体化学式为I^b3B6O11F2, 分子量900. 43，不具有对称中心，属单斜晶系，空间群P2i，晶胞参数为a = 6.414(4) A，b =8.310(6) A, C = 9.470(6)Α, α = 90 °，β = 101. 284(8)。，γ = 90 °，Z = 2， V=495.0(6)A3c所述的化合物氟硼酸铅非线性光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物 及高温熔液法生长其晶体，具体操作按下列步骤进行a、采用固相反应法，将氧化铅或碳酸铅或硝酸铅或草酸铅或氢氧化铅与氟化铅和 硼酸或氧化硼按摩尔比2 1 6-3称取，混合均勻后，仔细研磨，放入马弗炉中，升温至 4500C，恒温M小时，冷却至室温，充分研磨，再升温至520°C，恒温48小时，轻微研磨，得到 烧结完全的氟硼酸铅化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析；b、将步骤a得到的氟硼酸铅化合物单相多晶粉末与助熔剂H3F2-H3BO3JaF-H3BOy LiF-PbO, NaF-PbO或KF-PbO混勻，以1_30°C /h的升温速率将其加热至520_650°C，恒温 5-80小时，得到混合熔液，再降温至535-600°C ；或直接按摩尔比称取制备氟硼酸铅的原料，与助熔剂体系混勻，以1-30°C /h的升 温速率将其加热至580-700°C，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至535_600°C ；C、将步骤b得到的混合熔液以0.5-10°C/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得氟 硼酸铅籽晶；d、将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶 5-60分钟，将籽晶浸入液面下，使籽晶在混合熔液表面或熔液中进行回熔，恒温5-60分钟， 快速降至饱和温度530-720°C ；e、再以0. 1-5°C /天的速率缓慢降温，以0-60rpm的转速旋转籽晶杆或旋转坩埚， 待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以1-80°C /h的速率降至室温，然后将晶 体从炉膛中取出，即可得到化合物氟硼酸铅晶体。步骤b助熔剂的加入量为摩尔比氟硼酸铅助熔剂=1 1-3。步骤b助熔剂I^bF2-H3BO3体系中I^bF2与硼酸的摩尔比为1-5 1。步骤b助熔剂NaF-H3BO3体系中氟化物与硼酸的摩尔比为1-4 1。步骤b助熔剂LiF-PbO、NaF_PbO或KF-PbO中氟化物与氧化铅的摩尔比为1-5 1。所述的化合物氟硼酸铅晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡 器的用途。本专利技术所述的化合物氟硼酸铅I^b3B6O11F2，采用一般化学合成方法都可以制备化合 物Hd3B6O11F2,优先采用固相反应法，将含I^bOJbF2和H3BO3摩尔比为2 1 6的化合物原 料混合均勻后，加热进行固相反应，可获得化学式为I^b3B6O11F2的化合物。以下是几个典型的可以得到I^b3B6O11F2的化学反应(l)2PbC03+PbF2+6H3B03 — Pb3B60nF2+2O)2 丨 +9H20 个(2) 2Pb (NO3) 2+PbF2+6H3B03 — Pbp6O1 丨2+2而2 个 +2N0 个 +9H20 个 +202 个(3) 2Pb0+PbF2+6H3B03 — Pb3B60nF2+9H20 个(4) 2Pb (OH) 2+PbF2+6H3B03 — Pb3B60nF2+l IH2O 个(5) 2Pb (HCO3) 2+PbF2+6H3B03 — Pbp6O1 丨2+40)2 个 +IlH2O (6) 2PbC03+PbF2+3B203 — Pb3B60nF2+2C02 个(7) 2Pb (NO3) 2+PbF2+3B203 ^ Pb3B6O1个 +2N0 +202 (8) 2Pb0+PbF2+3B203 — Pb3B6O11F2(9) 2Pb (OH) 2+PbF2+3B203 — Pb3B60nF2+2H20 个(10) 2Pb (HCO3) 2+PbF2+3&03 — Pbp6O1 丨2+40)2 +IlH2O 个本专利技术提供了一种化合物氟硼酸铅非线性光学晶体及制备方法和用途，其化学式 为Pbp6O11F2,分子量900. 43，该晶体不具有对称中心，属单斜晶系，空间群Ρ21;晶胞参数为 a = 6. 414 (4) A,b =8. 310 (6) A,c = 9. 470 (6) Α, α = 90 °，β = 101. 284 (8) °，γ =90°，Z = 2，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种化合物氟硼酸铅非线性光学晶体，其特征在于该晶体化学式为Ｐｂ３Ｂ６Ｏ１１Ｆ２，分子量９００．４３，不具有对称中心，属单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数为α＝９０°，β＝１０１．２８４（８）°，γ＝９０°，Ｚ＝２，
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，吴红萍，李弘毅，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：65
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