含咪鲜胺的杀菌微乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，含有咪鲜胺５～３０％、溶剂５～１５％、乳化剂１０～２０％、抗冻剂５～１０％，其余为去离子水，原料的总和为１００％。或在上述配方中加入２％～３％的烯唑醇或腈菌唑；其制备方法是，在加热条件下先将咪鲜胺、烯唑醇或腈菌唑加入到溶剂中加热溶解后进行搅拌，搅拌时加入抗冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至７０℃～８０℃，待搅拌物系从Ｗ／Ｏ型转为Ｏ／Ｗ型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含咪鲜胺的杀菌微乳剂。适用于防治假单孢属、子囊菌属、担子菌属、核腔菌属和喙菌属病菌，有较高防治效果；方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杀菌剂，尤其涉及一种以咪鲜胺或咪鲜胺与其它杀菌剂的混合物为有效成分的杀菌微乳剂及其制备方法。
技术介绍
随着人们对生存环境的关注，要求减少农药产品使用带来的环境公害。为适应这一社会要求，农药产品开发中，在注重开发低毒、高效的农药新品种的同时，对农药制剂提出了更高的要求，要求农药制剂向固体化、水基化方向发展。咪鲜胺是一种广谱性杀菌剂，对大田作物、水果、蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害有治疗和铲除作用，而且对水果、蔬菜具有防贮存期腐烂作用。目前咪鲜胺在国内外均有广泛应用。关于咪鲜胺的专利主要集中在将咪鲜胺或咪鲜胺与其它农药的混合物加工成乳油、可湿性粉剂、水乳剂，市场上销售的制剂主要为25％的乳油、45％可湿性粉剂、25％水乳剂和45％水乳剂，未见有将其加工成微乳剂的报道和专利。将咪鲜胺加工成微乳剂后，可以在很大程度上降低制剂成本，提高药效，降低有机溶剂的使用量和对环境的污染，从而降低咪鲜胺在农产品中的残留，提高农产品质量。因此，“高效、低毒、安全、经济”的咪鲜胺微乳剂将在很大程度上替代咪鲜胺乳油，在农产品生产和贮存尤其是高附加值农产品生产加工中发挥重要作用。咪鲜胺微乳剂的成功研制和应用将具有极大的社会效益和经济效益。
技术实现思路
为了解决上述
技术介绍
中的缺陷或不足，本专利技术的一个目的在于提供一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂及其制备方法，该含咪鲜胺的杀菌微乳剂形态的环境相容性好，能够完全体现咪鲜胺高效、低毒的特点。实现上述专利技术目的技术解决方案是一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该杀菌微乳剂含有以下质量百分比的原料咪鲜胺5～30％、溶剂5～15％、乳化剂10～20％、抗冻剂5～10％，其余为去离子水，上述原料的总和为100％。本专利技术其它的一些特点是，所述的乳化剂选自聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯(13)醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。所述的抗冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。上述含咪鲜胺的杀菌微乳剂的制备方法，其特征在于，按上述原料配比准备原料，在加热条件下先将咪鲜胺加入到溶剂中加热溶解，待咪鲜胺充分溶解后进行搅拌，搅拌时加入抗冻剂和乳化剂，待上述物料混合均匀后，加快搅拌速度，并缓慢加入去离子水，随后继续维持搅拌并将物料加热至70℃～80℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温即可制得含咪鲜胺的杀菌微乳剂。上述含咪鲜胺的杀菌微乳剂的主编方法，还可以在加热条件下还将2～3％烯唑醇或腈菌唑加入到溶剂中与咪鲜胺一起加热溶解，配制成含咪鲜胺和烯唑醇或腈菌唑的杀菌微乳剂。本专利技术的咪鲜胺微乳剂和咪鲜胺的杀菌微乳剂为一种水基化制剂，与现有技术相比，其制剂形态的环境相容性好，适用于防治镰孢属、子囊菌属、担子菌属、核腔菌属和壳针属病菌，对病菌有较高防治效果，方法生产简单、贮运安全，对人、畜安全，对环境影响小。具体实施例方式实施例110％咪鲜胺微乳剂配制称取95％咪鲜胺原药10.6公斤，加入6公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入2公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、3公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，然后保持在搅拌下另加入8公斤环己酮和2.5公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得10％咪鲜胺微乳剂。实施例220％咪鲜胺微乳剂配制称取95％咪鲜胺原药21.2公斤，加入12公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、4公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和2.5公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入3.5公斤环己酮和2公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系呈均相液体后冷却至室温，即得20％咪鲜胺微乳剂。实施例330％咪鲜胺微乳剂配制称取95％咪鲜胺原药31.6公斤，加入17公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入8公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、5公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和3公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入3公斤环己酮和2.5公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤，混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得30％咪鲜胺微乳剂。实施例412％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂的配制称取95％咪鲜胺原药10.6公斤，腈菌唑(90％)2.3公斤加入8公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入7公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、3公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入3公斤环己酮和4公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤，混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂。实施例510％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂的配制称取95％咪鲜胺原药8.5公斤，烯唑醇(91％)2.2公斤加入7.5公斤溶剂中，搅拌、加热使其完全溶解，在搅拌下加入6公斤聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚(OP-12)、3公斤壬基酚聚氧乙烯(13)醚和2公斤十二烷基苯磺酸钙(DBS-Ca)，混合均匀，在搅拌下加入4公斤环己酮和2.5公斤乙二醇，混合均匀后在快速搅拌下加入去离子水配至100公斤；混合均匀后加热至75℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂。实施例6本实施例与实施例5不同的是，采用二甲亚砜替代环己酮，其用量均不变，同样可以得到10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂。试验实例1制剂稳定性试验乳液稳定性试验分别取1mL20％咪鲜胺微乳、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂，加入200mL342mg/L标准硬水中，在30℃下静置30分钟。乳液保持乳白状态无油状物悬浮或固体沉淀，并能与水以任意比例混合。冷贮稳定性试验分别取30mL20％咪鲜胺微乳、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂，，密封后置于零下10℃冰箱中冷冻，24小时后取出置于室温下观察，制剂由结块恢复透明，反复多次，重复性好。另取20％咪鲜胺微乳剂30mL装入无色透明玻璃磨口瓶中，密封后置于0～10℃冰箱中冷藏2周，制剂保持透明，物固体沉淀或结晶析出。热贮稳定性试验分别将一定量的20％咪鲜胺微乳、12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂和10％咪鲜胺·烯唑醇杀菌微乳剂装入安瓿瓶中密封，置于54±2℃条件下贮存2周，取出冷却后称量，对贮存前后制剂质量保持不变的样品，检测其有效成分含量。有效成分分析方法采用高效液相色谱法分析制剂中有效成分咪鲜胺、烯唑醇、腈菌唑的含量。色谱条件为色谱柱C18柱；检测器二极管阵列监测器；检测波长235nm；流动相甲醇+水＝60+40(V/V)；流速1mL/min；进样体积5μL；定量方法外标法。检测结果如下20％咪鲜胺微乳剂中为2.8％；12％咪鲜胺·腈菌唑杀菌微乳剂中，咪鲜胺平均分解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该微乳剂含有以下质量百分比的原料：咪鲜胺５～３０％、溶剂５～１５％、乳化剂１０～２０％、抗冻剂５～１０％，其余为去离子水，上述原料的总和为１００％。

【技术特征摘要】
1.一种含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该微乳剂含有以下质量百分比的原料咪鲜胺5～30％、溶剂5～15％、乳化剂10～20％、抗冻剂5～10％，其余为去离子水，上述原料的总和为100％。2.如权利要求1所述的含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的乳化剂选自聚氧乙烯(12)辛基苯酚醚、壬基酚聚氧乙烯(13)醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物。3.如权利要求1所述含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，所述的抗冻剂选自二甲亚砜、乙醇、乙二醇或环己酮中的一种或几种。4.如权利要求1所述的含咪鲜胺的杀菌微乳剂，其特征在于，该杀菌微乳剂还含有烯唑醇或腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：何军，周一万，李广泽，叶海洋，陈安良，张兴，
申请(专利权)人：西北农林科技大学无公害农药研究服务中心，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]