7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的制备方法，步骤如下：（1）依次将GCLE、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液和氢氧化钠加入反应釜进行反应，当反应体系的pH值小于等于8时，停止反应，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到粘性物料；（2）向粘性物料中加入苯酚和催化剂使之反应，生成粘性混合物，当粘性混合物中粘性物料含量为0.5%以下时，结束反应；然后加入萃取剂进行萃取，再加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至8.5-10.5，接着静置分相，保留上层水相并向其中加入硫酸，调节pH值至2.9-3.05，水相中固体结晶物析出后进行过滤，滤出的固体结晶物即为目标产物。该方法工序少、能耗低，反应时间短，生产成本低，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸是合成头孢克肟和头孢地尼的关键中间体，随着头孢克肟和头孢地尼在国内作为第三代口服头孢抗生素而被广泛使用，带动了国内7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的产业化以及相关的工艺报道。目前合成7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的方法最可行的是从GCLE出发，经过wittig反应、结晶、过滤、萃取、酸解等工序后得到产品。上述工艺实施过程中必须首先得到中间体GVNE，再以GVNE为反应物继续参与后续的反应，GVNE的提取过程，需要减压蒸出大量的有机溶剂，能耗大，反应时间长，反应时间延长后致使产品颜色发黄；后续的萃取工序使用乙酸丁酯作为萃取剂，乙酸丁酯由于气味较大，沸点较高，给其后续的回收使用工作带来了不便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成方法。本专利技术采用包含以下步骤的制备方法来达到本专利技术的目的(1)依次将GCLE、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液和氢氧化钠加入反应釜，搅拌和温度10-35°C条件下进行反应，当反应体系的pH值小于等于8时，停止反应，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到粘性物料；(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．．一种７－氨基－３－乙烯基头孢烷酸的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（１）依次将ＧＣＬＥ、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液和氢氧化钠加入反应釜，搅拌和温度１０－３５℃条件下进行反应，当反应体系的ｐＨ值小于等于８时，停止反应，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到粘性物料；（２）向上述粘性物料中加入苯酚和催化剂形成混合物料，使之在搅拌和温度３０－５０℃条件下反应，生成粘性混合物，当粘性混合物中粘性物料的含量小于０．５％时，结束反应；然后加入萃取剂进行萃取，再加入碳酸氢钠水溶液调节ｐＨ值至８．５－１０．５，接着静置分相，保留上层水相并向其中加入硫酸，调节ｐＨ值至２．９－３．０５，水相中...

【技术特征摘要】
1.. 一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)依次将GCLE、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液和氢氧化钠加入反应釜，搅拌和温度10-35°C条件下进行反应，当反应体系的pH值小于等于8时，停止反应，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到粘性物料；(2)向上述粘性物料中加入苯酚和催化剂形成混合物料，使之在搅拌和温度30-50°C条件下反应，生成粘性混合物，当粘性混合物中粘性物料的含量小于0. 5%时，结束反应；然后加入萃取剂进行萃取，再加入碳酸氢钠水溶液调节PH值至8. 5-10. 5，接着静置分相，保留上层水相并向其中加入硫酸，调节PH值至2. 9-3. 05，水相中固体结晶物析出后进...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵庭栋，刘杰，单美青，魏军波，徐文辉，王樊伟，闫晓红，
申请(专利权)人：山东天信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37