７－氨基头孢烷酸干燥工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种７－氨基头孢烷酸干燥工艺及其设备。包括一个卧罐，卧罐上设置有搅拌装置，卧罐上部开设有溶媒蒸馏管道和溶媒回流管道，在卧罐下部设置有出料管；溶媒蒸馏管道另一端设置在冷凝装置的下部，冷凝装置下端设置有收集分水装置，冷凝装置上端设置有真空泵；溶媒回流管道与收集分水装置上部连接，收集分水装置下端设置有出水口。由于有机溶剂和水在真空状态下沸点降低，因此整个除水干燥过程温度较低，可以有效的保护产品不受破坏，同时由于溶剂的温度较低，减少了挥发，降低了成本，同时还保护了操作人员的健康。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种7-氨基头孢烷酸干燥工艺及其设备。
技术介绍
7-氨基头孢烷酸的简称是7-ACA，他是目前国内生产头孢类抗生素的重要中间 体。 目前国内通常采用化学法生产7-ACA，由于化学法生产的7-ACA是在有溶媒的条 件下结晶、过滤、洗涤的，因此它的晶型较粗大，且含有溶媒，过滤完后，水分含量在20%左 右，容易干燥，所以多采用烘箱干燥、双锥干燥机干燥和沸腾床干燥来干燥产品。 用酶法生产的7-ACA是在水相中结晶，晶型较细小，比表面积大，因此含水量大， 过滤完后，水分在50%左右，用酶法生产的7-ACA采用传统方法干燥，干燥时间长达48小时 以上，由于干燥时间较长，7-ACA发生降解，纯度下降，产出产品的色级达到6-8号(黄色或 黄绿色)，不符合现行质量标准(色级不大于4号(黄色或黄绿色))。而7-ACA不耐高温 的特性决定了干燥的温度不能过高，干燥温度超过45t:后，也易造成色级升高，进而使后续 产品的色级升高，不符合国家药典。 化学法生产7-ACA反应过程使用溶媒多，有毒有害化学品多，污染大。长远来看， 酶法生产7-ACA必然要取代化学法生产7-ACA。而由于上述原因，酶法生产的7-ACA的干燥 工艺和设备成为制约酶法生产7-ACA推广应用的一项瓶颈技术。开发适合酶法生产7-ACA 的干燥工艺和设备迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种7-氨基头孢烷酸干燥工艺及其设备。 为了达到上述目的本专利技术采用以下技术方案，7-氨基头孢烷酸干燥工艺，包括以下步骤 a.将有机溶剂和7-氨基头孢烷酸的湿粉加入到卧罐中，进行搅拌，用热水加热溶 媒，开启真空泵进行减压蒸馏，保持有机溶剂温度不超过45°C ; b.利用水和溶媒二元共沸，将湿粉中的水带出； c.在冷凝装置中，将蒸馏出来的气体冷凝，并用收集分水装置收集冷凝后的液体， 并将水分除去，溶剂回到卧罐中； d.当产品水分下降到15%以下时，收集卧罐内的产品，将产品放入双锥干燥机中 干燥，然后得到成品。 步骤a中，所述的有机溶剂为烷烃类、脂类、苯类。 7-氨基头孢烷酸干燥工艺，所用的设备为一个卧罐，卧罐上设置有搅拌装置，卧 罐上部开设有溶媒蒸馏管道和溶媒回流管道，在卧罐下部设置有出料管，溶媒蒸馏管道另 一端设置在冷凝装置的下部，冷凝装置下端设置有收集分水装置，冷凝装置上端设置有真 空泵；溶媒回流管道与收集分水装置上部连接，收集分水装置下端设置有出水口 。 在冷凝装置上设置有冷媒进口和冷媒出口 。 在卧罐上设置有热水进水口和出水口。 由于有机溶剂和水在真空状态下沸点降低，因此整个除水干燥过程温度较低，可以有效的保护产品不受破坏，同时由于溶剂的温度较低，减少了挥发，降低了成本，同时还保护了操作人员的健康。附图说明 附图为本专利技术7-氨基头孢烷酸干燥工艺设备流程的示意图。具体实施方式 实施例 7-氨基头孢烷酸干燥工艺，所用的设备为一个卧罐1，卧罐上设置有搅拌装置2，卧罐上部开设有溶媒蒸馏管道6和溶媒回流管道7，在卧罐下部设置有出料管10 ;溶媒蒸馏管道另一端设置在冷凝装置3的下部，冷凝装置下端设置有收集分水装置4，冷凝装置上端设置有真空泵5 ;溶媒回流管道与收集分水装置上部连接，收集分水装置下端设置有出水口 13。在冷凝装置上设置有冷媒进口 9和冷媒出口 8。在卧罐上设置有热水进水口 11和出水口 12。 将一定量的有机溶剂(易挥发的烷烃类、酯类、苯类等)和含水量50X的7-ACA湿粉加入到卧罐中，搅拌，用热水加热溶媒，开启真空泵进行减压蒸馏，保持有机溶剂的温度不超过45°C 。利用溶媒和水二元共沸原理，将湿粉中的水带出，利用冷凝装置和收集分水装置将蒸馏出的气体冷凝收集，通过分水器将水分除去，溶剂回到卧罐，进行循环利用。由于本操作是在真空状态下进行的，因此温度较低，可以有效的保护产品。当水分降到15%以下时，收集产品，配合双锥干燥机干燥，可以将产品水分降低到1%以内。得到的产品纯度在98%以上，色级3号以下，其他指标也都符合质量标准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种７－氨基头孢烷酸干燥工艺，其特征是包括以下步骤：　　ａ．将有机溶剂和７－氨基头孢烷酸的湿粉加入到卧罐中，进行搅拌，用热水加热溶媒，开启真空泵进行减压蒸馏，保持有机溶剂温度不超过４５℃；　　ｂ．利用水和溶媒二元共沸，将湿粉中的水带出；ｃ．在冷凝装置中，将蒸馏出来的气体冷凝，并用收集分水装置收集冷凝后的液体，并将水分除去，溶剂回到卧罐中；　　ｄ．当产品水分下降到１５％以下时，收集卧罐内的产品，将产品放入双锥干燥机中干燥，然后得到成品。

【技术特征摘要】
一种7-氨基头孢烷酸干燥工艺，其特征是包括以下步骤a.将有机溶剂和7-氨基头孢烷酸的湿粉加入到卧罐中，进行搅拌，用热水加热溶媒，开启真空泵进行减压蒸馏，保持有机溶剂温度不超过45℃；b.利用水和溶媒二元共沸，将湿粉中的水带出；c.在冷凝装置中，将蒸馏出来的气体冷凝，并用收集分水装置收集冷凝后的液体，并将水分除去，溶剂回到卧罐中；d.当产品水分下降到15％以下时，收集卧罐内的产品，将产品放入双锥干燥机中干燥，然后得到成品。2. 根据权利要1中所述的7-氨基头孢烷酸干燥工艺，其特征是步骤a中，所述的有 机溶剂为烷烃类、脂类、苯类。...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔晓光，江国华，王新峰，张书汁，
申请(专利权)人：焦作健康元生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]