The invention discloses a method for preparing 9,10- hydrogen two -9- oxa phosphaphenanthrene -10- -10- oxide method comprises the following steps: (1) the reaction of phosphorus trichloride and 2-phenylphenol, prepared the intermediate product of 6- chloro - (6 h) - two - [C, E][1,2]- phosphaphenanthrene; (2) the middle the product of alkali solution, salt solution, filtering salt solution, the filtrate; (3) the filtrate was acidified, crystal liquid mixture, filtering liquid crystal mixture, 2- crystal powder hydroxybiphenyl -2- hypophosphite; (4) heating the crystal powder for dehydration, dehydration after stirring and cooling crystallization a block, the block is the target product. The invention has the advantages of simple technical condition, low investment in equipment, good production stability, easy industrial production, and high purity and yield of the prepared product.
【技术实现步骤摘要】
,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法
本专利技术涉及一种含磷反应型阻燃剂中间体的制备方法，具体地说是一种化合物 9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的制备方法。
技术介绍
卤素阻燃剂在使用时存在多烟、释放有毒和腐蚀性卤化氢气体等缺点，潜藏着二 次危害。特别是近来研究发现，用多溴二苯醚阻燃的高聚物在燃烧时会产生有毒致癌物多 溴代二苯并噁烷(PBDDs)和多溴代二苯并呋喃(PBDFs)。因此近年来世界各国都开始积极 致力于寻找含卤阻燃剂的代用品。有机磷阻燃剂与卤系阻燃剂相比，阻燃性效果较好，低烟 低毒，与聚合物相容性好，符合阻燃剂的开发方向，有着广泛的应用与开发前景。目前，国内 外对新型无卤有机磷杂环化合物的应用在各领域进行研究与探索，特别是作为阻燃剂的应 用进行一系列的研究。其中，日本、德国及中国台湾地区进行更为深入。我国也正在进行广 泛深入的研究与探讨，也都提供一些有效途径。但目前工业化生产及产品质量尚存在一些 问题，尤其对应用方面的研究还相差太远。9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的英文名称为9...
【技术保护点】
１．一种制备９，１０－二氢－９－氧杂－１０－磷杂菲－１０－氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将三氯化磷加到邻苯基苯酚中，在催化剂的作用下，在温度１６０～１８０℃条件下反应１０～１６小时，反应完成后，在温度１２０～１４０℃条件下蒸馏出过量的三氯化磷，制得中间产物６－氯－（６氢）－二苯［Ｃ，Ｅ］［１，２］－磷杂菲；（２）将步骤（１）制得的中间产物加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，在温度５０～９５℃条件下碱解２～４小时，得到中间产物的盐溶液，过滤除去中间产物的盐溶液中的催化剂和杂质，得滤液；（３）将硫酸或盐酸加入到步骤（２）制得的滤液中，在温度５０～９０℃条件下酸化２～４小...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟烨，闫晓红，赵庭栋，刘兆明，李善清，邢晓华，钟世强，王善华，
申请(专利权)人：山东天一化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37
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