【技术实现步骤摘要】
本申请涉及阻燃剂，特别涉及一种十溴二苯乙烷的制备方法。
技术介绍
1、十溴二苯乙烷是一种广谱添加型阻燃剂，化学式为c14h4br10，外观是白色粉末，理论含溴量82.3％。溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低，特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的高档材料的阻燃。
2、众所周知，目前十溴二苯乙烷反应普遍采取过量溴素法，即以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或它们的组合物为催化剂，加入过量的溴素，并低温滴加1,2-二苯乙烷回流保温制备而成。由于1,2-二苯乙烷常温下为固体，需要加热到达其熔点，转变为熔化态后才可以滴加，在溴化反应过程中，滴加的熔化态的1,2-二苯乙烷与溴素、催化剂以及目标产物之间容易包裹团聚，致使反应不易顺利完成；另外，熔化态的1,2-二苯乙烷在滴加过程中，发生温度波动时容易堵塞滴加管，影响生产效率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种十溴二苯乙烷的制备方法，采用1,2-二苯乙烷粉末状固体参与溴化反应，以避免现有技术中熔化态1,2-二苯乙烷易导致反应不易顺利完成，堵塞滴加管的情况发生。
2、为此，本专利技术提供一种十溴二苯乙烷的制备方法，包括步骤：
3、在催化剂和研磨介质的作用下，将1,2-二苯乙烷粉末与过量的溴化剂边研磨搅拌边进行溴化反应，反应完成后，得到固液混合物，对固液混合物经过后处理，得到十溴二苯乙烷粗产物；对十溴二苯乙烷粗产物采用连续研磨方法
4、1,2-二苯乙烷粉末的粒径不大于0.074mm，纯度达到99.99％以上。
5、优选的，催化剂为金属催化剂或金属路易斯酸催化剂。
6、优选的，溴化反应温度控制在55～60℃。
7、优选的，研磨介质的材质为陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯中的一种或几种，形状为颗粒状。
8、优选的，将1,2-二苯乙烷采用熔融结晶的方式，先后经过结晶、发汗、熔融过程后，再经过研磨、200目筛子筛分，得到粒径不大于0.074mm、纯度达到99.99％以上的1,2-二苯乙烷粉末。
9、优选的，1,2-二苯乙烷的结晶温度为46～51℃，发汗温度为52～55℃，熔融温度为56～62℃。
10、优选的，对所述固液混合物经过后处理的方法包括：加入乙二胺四乙酸二钠，蒸除多余溴素，筛分去除研磨介质，得到生成物粗品；对所述生成物粗品进行过滤、水洗，得到所述十溴二苯乙烷粗产物。
11、优选的，对十溴二苯乙烷粗产物采用连续研磨方法，包括步骤：
12、将十溴二苯乙烷粗产物、还原剂、ph调节剂、工艺水按照1000:5～30:5～30:500～5000的质量配比混合均匀，制得混合料液；对混合料液进行研磨，制得研磨料液，对研磨料液经过后处理，最终得到十溴二苯乙烷；
13、还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲、水合肼中的一种或几种；
14、ph调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、氨水、亚硫酸钠中的一种或几种。
15、优选的，对研磨料液经过后处理的方法包括：筛分去除研磨球，经洗涤、烘干，最终得到十溴二苯乙烷。
16、优选的，金属催化剂为铝粉或铁粉，金属路易斯酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、三溴化铁中的一种或几种。
17、优选的，溴化剂为溴素。
18、本专利技术的有益效果是：本专利技术提供一种十溴二苯乙烷的制备方法，在金属催化剂或金属路易斯酸催化剂、以及研磨介质的作用下，将粒径不大于0.074mm、纯度达到99.99％以上的1,2-二苯乙烷粉末，与过量的溴化剂边研磨搅拌边进行溴化反应，得到十溴二苯乙烷粗产物；对十溴二苯乙烷粗产物采用连续研磨方法，最终得到十溴二苯乙烷，白度达到92.7。从而有效解决了现有技术原料1,2-二苯乙烷需要加热处理，滴加熔化态1,2-二苯乙烷易导致溴化反应不易顺利完成，且具有堵塞滴加管风险的技术问题。
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1.一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，所述溴化反应温度控制在55～60℃；所述催化剂为金属催化剂或金属路易斯酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，所述研磨介质的材质为陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯中的一种或几种，形状为颗粒状。
4.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，将1,2-二苯乙烷采用熔融结晶的方式，先后经过结晶、发汗、熔融过程后，再经过研磨、200目筛子筛分，得到所述粒径不大于0.074mm、纯度达到99.99％以上的1,2-二苯乙烷粉末。
5.根据权利要求4所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，1,2-二苯乙烷的结晶温度为46～51℃，发汗温度为52～55℃，熔融温度为56～62℃。
6.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，对所述固液混合物经过后处理的方法包括：加入乙二胺四乙酸二钠，蒸除多余溴素，筛分去除研磨介质，得到生成物粗品；对所述生成物粗品进
7.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，对所述十溴二苯乙烷粗产物采用连续研磨方法，包括步骤：
8.根据权利要求7所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，对所述研磨料液经过后处理的方法包括：筛分去除研磨球，经洗涤、烘干，最终得到所述十溴二苯乙烷。
9.根据权利要求2-8任一项所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂为铝粉或铁粉，所述金属路易斯酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、三溴化铁中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，所述溴化剂为溴素。
...【技术特征摘要】
1.一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，所述溴化反应温度控制在55～60℃；所述催化剂为金属催化剂或金属路易斯酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，所述研磨介质的材质为陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯中的一种或几种，形状为颗粒状。
4.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，将1,2-二苯乙烷采用熔融结晶的方式，先后经过结晶、发汗、熔融过程后，再经过研磨、200目筛子筛分，得到所述粒径不大于0.074mm、纯度达到99.99％以上的1,2-二苯乙烷粉末。
5.根据权利要求4所述的一种十溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于，1,2-二苯乙烷的结晶温度为46～51℃，发汗温度为52～55℃，熔融温度为56～62℃。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪少锋，李海胜，刘艳群，朱成才，
申请(专利权)人：山东天一化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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