ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其制备步骤是：（１）氢氧化钠除杂；（２）双氧水除杂；（３）首次结晶；（４）再次结晶；（５）干燥，即得ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠成品。本发明专利技术涉及的制备方法采用氢氧化钠去除镁、钙离子，用双氧水使亚铁离子氧化为高铁并发生水解反应而沉淀出来，再用活性碳过滤，彻底地除去金属元素杂质，可有效提高产品的纯度；本发明专利技术采用重结晶方法，将含有微量的ＳＯ２－４、Ｃｌ－母液倾出，并除去其他阴离子杂质，使测定的ｐＨ精确度更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学基准试剂领域，尤其是一种PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法 的制备方法。
技术介绍
磷酸氢二钠用作分析试剂及pH基准试剂，用于织物和木材的防火剂和焊药。磷酸 氢二钠为无色透明柱状结晶，在空气中风化，溶于水。目前作为PH基准试剂是这样制备的， 将碳酸钠注入磷酸溶液中至溶液PH为8. 9-9. 0，过滤溶液自然冷却，该方法得到的pH基准 试剂纯度难以达到使用要求，而且杂质较多，影响确定PH的精确度。据检索，有两篇专利涉及磷酸氢二钠的制备，分别是公告号CN100395179C，名称 为一种生产磷酸氢二钠的方法；专利申请号=200710168767. 5，名称为用湿法磷酸生产 磷酸氢二钠，该两个专利使用的是湿法磷酸法生产地磷酸氢二钠，反应过程较复杂，产品纯 度不够高，不能满足作为PH基准试剂的使用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高，杂质少，稳定性高，PH 精确度高的PH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种，制备步骤为(1)将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为 50-80°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：制备步骤为：　　（１）将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为５０－８０℃，反应时间０．５－１小时，静置０．５－１．５小时，过滤得到碳酸钠溶液；　　（２）向碳酸钠溶液中加入双氧水，静置０．５－１．５小时，用活性炭过滤该溶液；　　（３）将上述碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调ｐＨ为８－９．５，浓缩、冷却、进行首次结晶；　　（４）将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热溶解，反应温度为６０－８０℃，调溶液ｐＨ８－９．５，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，吸溶析出结晶；　　（５）将再次结晶物放入脱水...

【技术特征摘要】
一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于制备步骤为(1)将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为50 80℃，反应时间0.5 1小时，静置0.5 1.5小时，过滤得到碳酸钠溶液；(2)向碳酸钠溶液中加入双氧水，静置0.5 1.5小时，用活性炭过滤该溶液；(3)将上述碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调pH为8 9.5，浓缩、冷却、进行首次结晶；(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热溶解，反应温度为60 80℃，调溶液pH8 9.5，用活性炭过滤，冷却搅拌进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：张为玲，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]