The invention discloses a preparation method of doxifluridine, an anticancer agent of green environmental protection, high yield, suitable for industrialized production of the preparation method, it provides a 2 ', 3', 5 '-O- three preparation method of acetyl -5- 5-fur, also provides a method for preparing a compound V as the starting material Deoxifluridine, and puts forward the best proportion for the material reagent. The invention has the advantages of low cost, energy saving, environmental protection and high yield.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药领域，具体为-尿苷的制备方法。-种绿色环保、收率较高、适合工业化生产的去氧氟
技术介绍
去氧氟尿苷(Doxifluridine)是通过改造5_氟尿嘧啶结构得到的一种新型的抗肿瘤药物，在肿瘤组织中受嘧啶核苷磷酸化酶的作用转化为游离的5-氟尿嘧啶，从而抑制肿瘤细胞DNA和RNA的合成，产生抗肿瘤作用，1987年在日本首先上市。其抗肿瘤的专一性较强，毒性较低。临床用于胃癌、结肠直肠癌、乳腺癌，缓解率可达30%以上。去氧氟尿苷的合成方法主要有以下四种 路线一Richard D，Souza, Basel etal US4;3407^权利要求1. ，其特征在于，包含以下步骤 将5-氟尿嘧啶(II)2.根据权利要求1所述的，其特征在于，化合物3.根据权利要求1所述的，其特征在于，化合 物4.根据权利要求1所述的，其特征在于，化合物全文摘要本专利技术，一种绿色环保、收率较高、适合工业化生产的抗癌制剂的制备方法，它一方面提供了2’,3’,5’-O-三乙酰-5-氟尿嘧啶核苷的制备方法，同时还提供一条以化合物Ⅴ为起始原料的去氧氟尿苷的制备方法，同时为其材料试剂提出了最佳的配比量。本专利技术成本低廉、节能环保、且成品率高。文档编号C07H1/00GK102161686SQ20111004621公开日2011年8月24日 申请日期2011年2月26日 优先权日2011年2月26日专利技术者林开朝 申请人:湖南欧亚生物有限公司
【技术保护点】
１．一种去氧氟尿苷的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将５－氟尿嘧啶（Ⅱ） 、六甲基二硅烷和硫酸铵加入到反应瓶中回流反应，减压蒸出未反应的六甲基二硅烷，冷却至室温，得到化合物Ⅲ；将化合物Ⅲ、化合物Ⅳ加入到二氯甲烷中，搅拌，低温冷却，滴加三氟化硼乙醚溶液，滴加完毕，恢复至室温反应，反应结束后，向反应液中加入二氯甲烷，然后倾入到冰水中，分层，二氯甲烷层依次用饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水溶液洗涤，二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩至干，残余物用乙醇和水重结晶得到化合物Ⅴ；化合物Ⅴ 加入到甲醇钠的甲醇溶液中，室温搅拌反应，反应结束后，加入硫酸调节ＰＨ＝６－７，过滤，滤饼用甲醇洗涤，合并滤液和洗涤液，减压浓缩至干，残余物用无水乙醇重结晶，得到化合物Ⅵ；化合物Ⅵ加入到丙酮、对甲苯磺酸和２，２－二甲氧基丙烷的混合物中，反应完全后，加入固体碳酸钠调节ＰＨ＝８－９，过滤，滤饼用丙酮洗涤，合并滤液和洗液，浓缩至干，残余物用乙酸乙酯重结晶，得到化合物Ⅶ；化合物Ⅶ加入到二氯甲烷、ＤＭＡＰ和三乙胺的混合溶液...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林开朝，
申请(专利权)人：湖南欧亚生物有限公司，
类型：发明
国别省市：43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。