用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置制造方法及图纸

技术编号:6061438 阅读:334 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供一种用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,包括HCl气体发生装置和样品分解室,高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置,HCl气体发生装置上安装浓硫酸分液漏斗,HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶,浓硫酸干燥瓶连通样品分解室,样品分解室中设有取样瓶,样品分解室连通缓冲瓶,缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。可避免氧化分解法中产生的不溶性的Al2O3造成分析结果的偏差,具有过程简单、易于操作、反应平和、同一样品分析结果重复性好等优点。

Three aluminum HCl decomposition device for analysis of trace impurities in three methyl aluminum

The invention provides a device for decomposition of trace impurities analysis in three methyl three methyl aluminum aluminum HCl, including HCl gas generator and sample decomposition chamber, connecting the HCl gas generating device of high purity nitrogen protection device, HCl gas generating device installed on the sulfuric acid separating funnel, HCl gas generating device is communicated with the concentrated sulfuric acid drying bottle sulfuric acid, dry bottle connected sample decomposition chamber, sample decomposition chamber is provided with a sampling bottle, sample decomposition chamber buffer bottle, bottle is communicated with NaOH buffer solution absorption tank. The insoluble Al2O3 produced in the oxidation decomposition method can avoid the deviation of the analysis result, and has the advantages of simple process, easy operation, smooth reaction and good repeatability of the same sample analysis result.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置
技术介绍
三甲基铝(TMAl)是LED外延生长用非常重要的一种金属有机化合物。其化学性 质非常活泼,遇水爆炸、遇氧燃烧。所以必须在特定的气氛中将其分解成性质温和的无机物 才能进入仪器进行杂质元素测定,根据方程式2 (CH3) 3A1+1202 = A1203+9H20+6C02 ;TMAl在少量空气中会缓慢氧化成Al2O3,分解过程中会形成不同晶型的Al2O3,有些 晶型的Al2O3无法完全溶解,从而造成分析结果的偏差。根据方程式(CH3) 3A1+3HC1 = A1C13+3CH4 ;采用HCl气体与TMAl反应生成可溶性的AlCl3,用于后续的杂质元素分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的不足,提供一种用HCl分解三甲基铝样品的 装置,用于TMAl中微量杂质元素分析。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,特点是包括HCl气体发 生装置和样品分解室,高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置,HCl气体发生装置上安装 浓硫酸分液漏斗,HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶,浓硫酸干燥瓶连通样品分解室,样 品分解室中设有取样瓶,样品分解室连通缓冲瓶,缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。进一步地,上述的用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,其中, 所述样品分解室为密闭的手套箱。本专利技术技术方案的实质性特点和进步主要体现在采用HCl分解TMA1,形成可溶性的AlCl3,装置结构简单、分解速度快、反应平和、 易于操作、分析结果重复性好。附图说明下面结合附图对本专利技术技术方案作进一步说明图1 本专利技术的构造示意图。图中各附图标记的含义见下表附图 标记含义附图 标记含义附图 标记含义1高纯氮气保护 装置2HCl气体发生 装置3浓硫酸分液漏 斗4浓硫酸干燥瓶5样品分解室6取样瓶7缓冲瓶8NaOH溶液吸 收罐9第一阀门10第二阀门11第三阀门具体实施例方式如图1所示,用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,包括HCl气 体发生装置2和样品分解室5,高纯氮气保护装置1连接HCl气体发生装置2,HCl气体发 生装置2上安装浓硫酸分液漏斗3,HCl气体发生装置2连通浓硫酸干燥瓶4,浓硫酸干燥 瓶4连通样品分解室5,样品分解室5为密闭的手套箱,样品分解室5中设有取样瓶6,样品 分解室5连通缓冲瓶7,缓冲瓶7连通NaOH溶液吸收罐8。用高纯氮气置换掉装置内的空气,并用浓硫酸和浓盐酸反应制取HCl气体进入样 品分解室,与TMAl反应生成溶于水和酸的A1C13。具体应用时,首先将装有三甲基铝的取样瓶6放入样品分解室5中;打开高纯氮气 保护装置1,以及第一阀门9、第二阀门10、第三阀门11,通气体置换半小时;关闭高纯氮气 保护装置1以及第一阀门9,浓硫酸分液漏斗3向HCl气体发生装置2中滴加浓硫酸产生 HCl气体,通气半小时;旋松取样瓶6的盖子;关闭第三阀门11,缓慢滴加浓硫酸,充HCl气 体使样品分解室5正压;关闭第二阀门10,保持正压。采用HCl分解TMA1,形成可溶性的AlCl3,装置结构简单、分解速度快、反应平和、 易于操作、分析结果重复性好。需要强调的是以上仅是本专利技术的较佳实施例而已,并非对本专利技术作任何形式上 的限制,凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰, 均仍属于本专利技术技术方案的范围内。权利要求1.用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,其特征在于包括HCl气 体发生装置和样品分解室,高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置,HCl气体发生装置上 安装浓硫酸分液漏斗,HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶,浓硫酸干燥瓶连通样品分解 室,样品分解室中设有取样瓶,样品分解室连通缓冲瓶,缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。2.根据权利要求1所述的用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,其 特征在于所述样品分解室为密闭的手套箱。全文摘要本专利技术提供一种用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,包括HCl气体发生装置和样品分解室,高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置,HCl气体发生装置上安装浓硫酸分液漏斗,HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶,浓硫酸干燥瓶连通样品分解室,样品分解室中设有取样瓶,样品分解室连通缓冲瓶,缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。可避免氧化分解法中产生的不溶性的Al2O3造成分析结果的偏差,具有过程简单、易于操作、反应平和、同一样品分析结果重复性好等优点。文档编号G01N1/28GK102103049SQ20111004261公开日2011年6月22日 申请日期2011年2月22日 优先权日2011年2月22日专利技术者吕宝源, 孙明璐, 徐春菊, 潘兴华, 王佳铭, 邱良德 申请人:江苏南大光电材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置,其特征在于:包括HCl气体发生装置和样品分解室,高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置,HCl气体发生装置上安装浓硫酸分液漏斗,HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶,浓硫酸干燥瓶连通样品分解室,样品分解室中设有取样瓶,样品分解室连通缓冲瓶,缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙明璐潘兴华邱良德徐春菊王佳铭吕宝源
申请(专利权)人:江苏南大光电材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:32

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