灯盏细辛酮酯及其注射剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种灯盏细辛有效部位灯盏细辛酮酯的提取方法及灯盏细辛酮酯注射剂的制备方法。灯盏细辛酮酯由约５０％黄酮类和４０％的咖啡酸酯类组成，其提取方法的特征在于取灯盏细辛药材粗粉乙醇回流提取，浓缩，调ｐＨ值，３次醇沉，上清液经浓缩，上聚酰胺柱，醇洗，回收乙醇，得咖啡酸酯，与３次总沉淀混合后，加注射用水，调ｐＨ值，浓缩干燥，得灯盏细辛酮酯（中间体）。注射剂的制备方法的特征在于用灯盏细辛酮酯（中间体），药用辅料，注射用水组成，可制成小针剂、输液剂、冻干粉针剂，由灯盏细辛酮酯制成的注射剂，优点是生物利用度高、血药浓度高，药效作用快，治疗正气虚衰，血淤脉阻所致的胸痹心痛证、缺血性脑中风及中风后遗症疗效确切、安全。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从灯盏细辛药材中提取的有效部位灯盏细辛酮酯及其注射剂的制备方法，属于中药的
，本专利技术具有益心通脑、活血化瘀、舒络止痛功能，主要用于治疗正气虚衰、血瘀脉阻所致的胸痹心痛证(冠心病心绞痛)、中风(缺血性脑中风及中风后遗症)。
技术介绍
中医理论所指中医理论所指的胸痹心痛证，证见胸闷胸痛、心悸气短、乏力慵懒，动则气促、面色无华或晦暗、咳唾心烦、舌质红暗或绛紫、脉沉细微、甚或结代。现代医学称为冠状动脉粥样硬化性心脏病(简称冠心病)或冠心病心绞痛。《金匮要略·胸痹心痛短气病脉证治》曰“胸痹之病，喘息咳唾，胸背痛，短气，寸口脉沉而迟……”。《内经·痹论第四十三》云“心痹者，脉不通，烦则心下鼓，暴上气而喘，嗌干，善噫，厥气上则恐”。“在于脉血凝而不流”。冠心病是因冠状动脉粥样硬化，心肌血液供应发展障碍引起的心脏病变，其发病机理为复杂的综合过程，分为四个阶段一是心血管内皮细胞受损，血管平滑肌细胞增生；二是血小板粘附于受损的血管壁后，释放出血清素、血栓素A2、血小板IV、VIII因子等；三是低密度脂蛋白由受损的内皮细胞渗入内膜下的平滑肌细胞，并被吞噬，进入细胞后被细胞内溶酶体的水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种益心通脑、活血化瘀、舒络止痛的灯盏细辛有效部位灯盏细辛酮酯及其注射剂组合物，灯盏细辛酮酯总含量不低于８５％，其特征在于该提取物活性成分由含量为５０％左右的黄酮类和含量为４０％左右的咖啡酸酯类组成，灯盏细辛酮酯注射剂组合物包括小容量灯盏细辛酮酯注射液、大容量灯盏细辛酮酯氯化钠注射液、大容量灯盏细辛酮酯葡萄糖注射液、大容量灯盏细辛甘油注射液、灯盏细辛酮酯冻干粉针剂，均由适量灯盏细辛酮酯、药用辅料和注射用水组成，其特征在于：所用灯盏细辛酮酯由黄酮类和咖啡酸酯组成。

【技术特征摘要】
1.一种益心通脑、活血化瘀、舒络止痛的灯盏细辛有效部位灯盏细辛酮酯及其注射剂组合物，灯盏细辛酮酯总含量不低于85％，其特征在于该提取物活性成分由含量为50％左右的黄酮类和含量为40％左右的咖啡酸酯类组成，灯盏细辛酮酯注射剂组合物包括小容量灯盏细辛酮酯注射液、大容量灯盏细辛酮酯氯化钠注射液、大容量灯盏细辛酮酯葡萄糖注射液、大容量灯盏细辛甘油注射液、灯盏细辛酮酯冻干粉针剂，均由适量灯盏细辛酮酯、药用辅料和注射用水组成，其特征在于所用灯盏细辛酮酯由黄酮类和咖啡酸酯组成。2.按照权利要求1所述的小容量用灯盏细辛酮酯注射液组合物，其特征在于灯盏细辛酮酯100mg，其中含黄酮类不低于48mg，咖啡酸酯类不低于37mg，加注射用水至5～10ml。3.按照权利要求1所述的大容量用灯盏细辛酮酯氯化钠注射液组合物，其特征在于灯盏细辛酮酯100mg，其中含黄酮类不低于48mg，咖啡酸酯类不低于37mg，注射液总量0.9％的氯化钠，加注射用水至50～100ml。4.按照权利要求1所述的大容量用灯盏细辛酮酯葡萄糖注射液组合物，其特征在于灯盏细辛酮酯100mg，其中含黄酮类不低于48mg，咖啡酸酯类不低于37mg，注射液总量5％的葡萄糖，加注射用水至50～100ml。5.按照权利要求1所述的灯盏细辛酮酯甘油注射液组合物，其特征在于灯盏细辛酮酯100mg，其中含黄酮类不低于48mg，咖啡酸酯类不低于37mg，甘油总量为2.6％(W/V)，加注射用水至50～100ml。6.按照权利要求1所述的大容量用灯盏细辛酮酯冻干粉针剂组合物，其特征在于灯盏细辛酮酯100mg，其中含黄酮类不低于48mg，咖啡酸酯类不低于37mg，甘露醇或木糖醇或山梨醇或葡聚糖150mg，加注射用水至2.5～3ml，经冷冻干燥制成0.25g冻干粉针剂。7.一种制备权利要求1、2、3、4、5所述的灯盏细辛酮酯及其注射液的工艺方法，由灯盏细辛酮酯的提取纯化工艺、注射剂制备工艺组成；其中灯盏细辛酮酯的提取纯化工艺，其特征在于取灯盏细辛粗粉，用8倍量75％乙醇回流提取3次，每次1小时，合并醇液，滤过，滤液在95℃下减压回收乙醇，浓缩至每1ml相当于药材1g左右，冷藏过夜，滤过，用10％的氢氧化钠调节pH至8.0左右，加热溶解，加0.5％(W/V)活性炭搅匀，保温吸附约10分钟，趁热过滤，滤液在搅拌下缓缓加入20％硫酸溶液，调节pH至2～3，冷藏过夜，离心后过滤，沉淀用水洗涤至中性，沉淀备用；滤液浓缩至有沉淀产生(析出)，冷却至40℃，滤取沉淀，再浓缩至有沉淀析出，同法收集沉淀，滤液备用；合并3次沉淀，用水洗2～3次，75％乙醇洗2～3次，醇洗液备用；沉淀加1/5药材量的纯水搅匀，加10％氢氧化钠溶液调节pH值8.0左右，加热溶解后加0.5％(W/V)活性炭搅匀，保温吸附约10分钟，趁热滤过，滤液在搅拌下缓缓加入20％硫酸溶液调节pH值2～3，静置约2小时，滤过，用纯水洗涤2～3次，再用75％乙醇洗涤2～3次，收集沉淀，即得灯盏细辛总黄酮，备用；收集最后一次沉淀的滤液，浓缩至每1ml相当于药材10g左右，上聚酰胺柱(柱径与柱高比为1∶5～6，聚酰胺用量为药材量的15％，聚酰胺先用纯水浸泡2～3小时，滤过，再用乙醇浸泡2～3小时，滤过，在70～80℃下干燥备用)，先用水洗涤至水液pH值至5～6，水洗液备用；再用75％乙醇洗至浅黄色，在95℃下减压回收乙醇，并浓缩至每1ml相当于药材10g左右，备用；取上述备用醇洗液回收乙醇后，与上述水醇液合并，并浓缩至每1ml相当于药材10g左右，冷藏4小时左...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗明生，
申请(专利权)人：四川三民药业有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]