2-氯-5-硝基苯基-4’-甲氧基苯甲酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种２－氯－５－硝基苯基－４′－甲氧基苯甲酮的制备方法，本发明专利技术以２－氯－５－硝基苯甲酰氯为原料，以无水三氯化铝催化剂，在卤代烃反应溶剂中与苯甲醚进行付克酰化反应，盐酸水解，重结晶，即获得本发明专利技术的目标产物。用本发明专利技术制备方法得到的２－氯－５－硝基苯基－４′－甲氧基苯甲酮的纯度达到９８％以上，产率５８％以上，熔点１１１－１１３℃。本发明专利技术与现有技术相比较，反应过程操作简便，易于分离，产率提高，适合于工业化生产。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-氯-5-硝基苯基-4’-甲氧基苯甲酮的制备方法。
技术介绍
2-氯-5-硝基苯基-4’-甲氧基苯甲酮是一种重要的有机合成中间体，尤其可作为医药中间体制备肝脏线粒体酶的抑制剂及退热剂方面有较广的应用前景。其结构式如下 现有技术中，WO 03-0228042公开了一种用2-氯-5-硝基苯甲酸为原料与五氯化磷反应得到2-氯-5-硝基苯甲酰氯，在催化剂无水三氯化铝的存在下，与苯甲醚进行付克酰化反应，反应产物经重结晶，得到2-氯-5-硝基苯基-4’-甲氧基苯甲酮，产率41％。该专利的制备方法，催化剂分批加入，反应过程操作繁琐，反应温度难以控制，使反应产物中邻位含量高，产率偏低，重结晶后邻位产物含量高，需要再次重结晶，分离困难，工业化前景不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-氯-5-硝基苯基-4’-甲氧基苯甲酮的制备方法，以克服现有技术中操作繁琐，产物分离困难，产率低的缺点。本专利技术的技术构思是这样的以2-氯-5-硝基苯甲酰氯为原料，以无水三氯化铝作催化剂，在卤代烃反应溶剂中与苯甲醚进行付克酰化反应，盐酸水解，重结晶，即获得本专利技术的目标产物。本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２－氯－５－硝基苯基－４’－甲氧基苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：将２－氯－５－硝基苯甲酰氯、苯甲醚、卤代烃反应溶剂在－２０℃～－５℃的条件下，加入催化剂无水三氯化铝反应５～１５小时，盐酸水解，放置，分出水层，有机层减压浓缩得２－氯－５－硝基苯基－４’－甲氧基苯甲酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施沁清，詹家荣，施险峰，蒋旭亮，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]