一种N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法，首先以2，4，6-三氯苯胺、马来酸酐为原料，在丙酮溶剂中进行酰胺化反应，得到的中间体N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺酸；然后向中间体的二甲苯溶剂中加入催化剂对甲苯磺酸、阻聚剂对羟基苯甲醚进行环化脱水，经后处理获得目标产物，纯度大于97％(HPLC)，总收率93％-94％。与现有技术相比较，本发明专利技术在常温下进行酰胺化反应，操作安全简单，收率高；环化脱水得到的目标产物收率高，副反应少，产品质量稳定，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法。
技术介绍
N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺属马来酰亚胺类化合物，在高分子材料中作耐热改性剂，在橡胶工业中作为硫化交联剂，在海洋工程方面主要用作水下防污剂，在医药方面用作提取剂、杀菌剂，此外还可用作其他领域的防腐剂、染料、杀虫剂、除草剂等。其结构式如下权利要求1.一种N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 1)将2，4，6-三氯苯胺加入丙酮中，在5-10°C的条件下，O.5-1. O小时内滴入马来酸酐与丙酮的混合液，室温下反应2. 0-2. 5小时；反应液在0-5°C的条件下用6N盐酸调节至pH=3，析出的淡黄色结晶经过滤，干燥得到中间体N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺酸； 2)在步骤I)得到的中间体与二甲苯的溶液中加入对甲苯磺酸，对羟基苯甲醚，保持100-105 °C进行回流分水，环化脱水5-7小时，然后从反应液中收集目标产物N- (2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的2，4，6-三氯苯胺与丙酮的质量体积比为 I : 3. 5-4. 5, g/ml。3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的马来酸酐与丙酮的质量体积比为I : 2. 5-3. O, g/ml。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的2，4，6-三氯苯胺与马来酸酐的摩尔比为 I I. 05-1. 10, mol/mol。5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的中间体N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺酸与二甲苯的质量体积比为I : 3. 5-4.0，g/ml。6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的中间体N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺酸，对甲苯磺酸，对羟基苯甲醚的质量比为I O. 1-0. 3 O. 01-0. 012，g/g/g。7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，从反应液中收集目标产物包括如下步骤减压蒸除二甲苯溶剂，反应液过滤得到的固相经水洗、干燥，乙醇重结晶后，即得到目标产物。全文摘要本专利技术公开了一种N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法，首先以2，4，6-三氯苯胺、马来酸酐为原料，在丙酮溶剂中进行酰胺化反应，得到的中间体N-(2，4，6-三氯苯基)马来酰亚胺酸；然后向中间体的二甲苯溶剂中加入催化剂对甲苯磺酸、阻聚剂对羟基苯甲醚进行环化脱水，经后处理获得目标产物，纯度大于97％(HPLC)，总收率93％-94％。与现有技术相比较，本专利技术在常温下进行酰胺化反应，操作安全简单，收率高；环化脱水得到的目标产物收率高，副反应少，产品质量稳定，适于工业化生产。文档编号C07D207/452GK102898345SQ20121040318公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日专利技术者周艳, 蒋旭亮, 李海涛 申请人:上海化学试剂研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N？(2，4，6？三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将2，4，6？三氯苯胺加入丙酮中，在5？10℃的条件下，0.5？1.0小时内滴入马来酸酐与丙酮的混合液，室温下反应2.0？2.5小时；反应液在0？5℃的条件下用6N盐酸调节至pH＝3，析出的淡黄色结晶经过滤，干燥得到中间体N？(2，4，6？三氯苯基)马来酰亚胺酸；2)在步骤1)得到的中间体与二甲苯的溶液中加入对甲苯磺酸，对羟基苯甲醚，保持100？105℃进行回流分水，环化脱水5？7小时，然后从反应液中收集目标产物N？(2，4，6？三氯苯基)马来酰亚胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周艳，蒋旭亮，李海涛，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：