本发明专利技术公开了一种3-氯-1,2,4-恶二唑的合成方法，3-氯-1,2,4-恶二唑是一种重要的药物合成中间体，考虑到其重要作用以及在未来合成中的大量使用问题，本发明专利技术是以降低3-氯-1,2,4-恶二唑的合成成本为出发点，通过大量实验摸索，从而得到的一条优质的合成工艺，具有原材料价格低廉，合成工艺简单，合成产率高的优点。
【技术实现步骤摘要】
,2,4-恶二唑的合成方法
本专利技术涉及，2，4-恶二唑的合成工艺技术改进，属医药，化工
技术介绍
3-氯-1，2，4-恶二唑是一种无色液体，是一种重要的药物合成中间体，有很好的发展前景。
技术实现思路
3-氯-1，2，4-恶二唑是一种重要的药物合成中间体，考虑到其重要作用以及在未来合成中的大量使用问题，本专利技术是以降低3-氯-1，2，4-恶二唑的合成成本为出发点，通过大量实验摸索，从而得到的一条优质的合成工艺，具有原材料价格低廉，合成工艺简单，合成产率高的优点。本专利技术所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，是采用以氯乙腈为原材料，将氯乙腈加入到经过乙醇钠处理过的盐酸羟胺中，经过反应得到(Z)2_氯-N-羟基酰胺acetimid，将所得到的(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid与原甲酸三乙酯经过三氟化硼乙醚复合体在一定条件下处理得到3-氯-1，2，4-恶二唑。上述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所采用的原材料是氯乙腈。上述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所述盐酸羟胺经过乙醇钠处理是指，盐酸氢胺溶于乙醇中，在零度条件下缓慢滴加乙醇钠溶液，室温搅拌过夜。上述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所述(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid与原甲酸三乙酯经过三氟化硼乙醚复合体在一定条件下处理是指70度反应5小时。上述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所述3-氯-1，2，4_恶二唑的合成方法是指将6. 9克剪碎的钠块分批加入到120毫升乙醇中，全部溶解后，冷却到零度，并在零度以下的条件下缓慢滴加到溶有20克盐酸羟胺的100毫升乙醇中，滴加完全后，室温搅拌过夜。过滤，向溶液中滴加22克氯乙腈，室温搅拌2小时，30度旋干，得到32克(Z)2-氯-N-轻基酰胺acetimid的白色固体。向32克(Z) 2-氯-N-轻基酰胺acetimid中加A 100毫升原甲酸三乙酯，5毫升三氟化硼乙醚复合体，70度反应5小时，冷却到室温，冰盐浴降温到零度以下滴加100毫升2M的盐酸，搅拌待其成为均相后，200毫升乙酸乙酯萃取三次，无水硫酸钠干燥，旋干，油泵减压蒸馏得到14克纯净的3-氯-1，2，4-恶二唑。上述以氯乙腈为原料合成3-氯-1，2，4-恶二唑的化学反应及反应式如下 (I)合成(Z) 2-氯-N-轻基酰胺acetimid的反应方程式为权利要求1.3-氯-1，2, 4-恶二唑的合成方法，是米用以氯乙臆为原材料，将氯乙臆加入到经过乙醇钠处理过的盐酸羟胺中，经过反应得到(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid，将所得到的(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid与原甲酸三乙酯经过三氟化硼乙醚复合体在一定条件下处理生成3-氯-1，2，4-恶二唑，经过纯化得到纯净的3-氯-1，2，4-恶二唑。2.如权利要求所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所采用的原材料是氯乙腈。3.如权利要求所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所述盐酸羟胺经过乙醇钠处理是指，盐酸氢胺溶于乙醇中，在零度条件下缓慢滴加乙醇钠溶液，室温搅拌过夜。4.如权利要求所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所述(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid与原甲酸三乙酯经过三氟化硼乙醚复合体在一定条件下处理是指70度反应5小时。5.如权利要求所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于得到纯净的3-氯-1，2，4-恶二唑的方法是指减压蒸馏。6.如权利要求所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法，其特征在于所述3-氯-1，2，4-恶二唑的合成方法是指将6. 9克剪碎的钠块分批加入到120毫升乙醇中，全部溶解后，冷却到零度，并在零度以下的条件下缓慢滴加到溶有20克盐酸羟胺的100毫升乙醇中，滴加完全后，室温搅拌过夜，过滤，向溶液中滴加22克氯乙腈，室温搅拌2小时，30度旋干，得到32克(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid的白色固体，向32克(Z) 2-氯-N-羟基酰胺acetimid中加入100毫升原甲酸三乙酯，5毫升三氟化硼乙醚复合体，70度反应5小时，冷却到室温，冰盐浴降温到零度以下滴加100毫升2M的盐酸，搅拌待其成为均相后，200毫升乙酸乙酯萃取三次，无水硫酸钠干燥，旋干，油泵减压蒸馏得到14克纯净的3-氣-I, 2, 4-恶二唑。全文摘要本专利技术公开了,2,4-恶二唑的合成方法，3-氯-1,2,4-恶二唑是一种重要的药物合成中间体，考虑到其重要作用以及在未来合成中的大量使用问题，本专利技术是以降低3-氯-1,2,4-恶二唑的合成成本为出发点，通过大量实验摸索，从而得到的一条优质的合成工艺，具有原材料价格低廉，合成工艺简单，合成产率高的优点。文档编号C07D271/06GK102746252SQ20121019607公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月14日 优先权日2012年6月14日专利技术者丁炬平, 余强, 张仁延, 李春雷 申请人:盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
3？氯？1,2,4？恶二唑的合成方法，是采用以氯乙腈为原材料，将氯乙腈加入到经过乙醇钠处理过的盐酸羟胺中，经过反应得到（Z）2？氯？N？羟基酰胺acetimid，将所得到的（Z）2？氯？N？羟基酰胺acetimid与原甲酸三乙酯经过三氟化硼乙醚复合体在一定条件下处理生成3？氯？1,2,4？恶二唑，经过纯化得到纯净的3？氯？1,2,4？恶二唑。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李春雷，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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