3,3′‑二甲硫基‑4,4′‑双(2,6‑二氯‑4‑硝基苯基重氮氨基)联苯及制备方法和应用技术

本发明专利技术属双三氮烯化合物技术领域，为解决现有三氮烯试剂光度分析检测重金属离子时共存离子干扰大、灵敏度和选择性不够理想，难作荧光试剂进行重金属离子的荧光检测的问题，提供一种3,3'‑二甲硫基‑4,4'‑双(2,6‑二氯‑4‑硝基苯基重氮氨基)联苯及制备方法和应用。将3,3'‑二甲硫基‑4,4'‑二氨基联苯和2,6'‑二氯‑4‑硝基苯通过三氮烯功能基‑N=N‑NH‑链接在一起，既是灵敏度、选择性好的光度分析试剂，又是荧光特性强的荧光分析试剂。提高试剂光度法测汞的灵敏度。灵敏度、选择性好的荧光测铅（Ⅱ）试剂。常见干扰离子的允许共存量有很大提高。合成方法简单，条件温和，固体试剂及试剂溶液与汞形成的络合物均稳定。

【技术实现步骤摘要】
201610159722

【技术保护点】
一种3,3'‑二甲硫基‑4,4'‑双(2,6‑二氯‑4‑硝基苯基重氮氨基)联苯，简称为DMSDCNPDP，其特征在于：其分子结构式为：。

【技术特征摘要】
1.一种3,3'-二甲硫基-4,4'-双(2,6-二氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯，简称为
DMSDCNPDP，其特征在于：其分子结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种3,3'-二甲硫基-4,4'-双(2,6-二氯-4-硝基苯基重氮氨
基)联苯，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
(1)2,2'-二氨基联苯二噻唑的制备：在配有干燥管、冷凝管、滴液漏斗的三颈烧瓶
中，依次加入18.4g的4,4'-二氨基联苯，150ml冰乙酸和79.6g的硫氰酸钾，室温下搅拌
20min，然后量取9.0ml溴溶解在120ml冰乙酸中，将溴的冰乙酸溶液缓慢滴加到反应混
合物中，保持反应温度60℃继续搅拌反应22h，然后将三颈烧瓶中的混合物倒入冷水中，不
断搅拌并向其中加入氨，调节pH值为8，静置，待溶液冷却后过滤，干燥；用V乙酸乙酯︰V乙醇=1︰1
的乙酸乙酯和乙醇混合溶液重结晶，60℃真空干燥，得灰白色固体2,2'-二氨基联苯二噻
唑；
(2)3,3'-二巯基-4,4'-联苯二胺的制备：三口烧瓶中，依次加入步骤（1）所制备的2,
2'-二氨基联苯二噻唑，210g氢氧化钾，200ml的水和15g乙二醇，加热回流24h后冷却
到室温，过滤，滤液在搅拌下加入冰乙酸中和至pH6，析出固体，过滤，用V乙酸乙酯︰V乙醇=1︰1
的乙酸乙酯和乙醇混合液洗涤，再用水洗，干燥后得到浅黄色固体3,3'-二巯基-4,4'-联苯
二胺；
(3)3,3'-二甲硫基-4,4'-联苯二胺的制备：三口烧瓶中依次加入步骤（2）制备的3,
3'-二巯基-4,4'-联苯二胺，13.8g无水K2CO3,150ml无水丙酮，室温下搅拌；将14.2g碘
甲烷溶于100ml无水丙酮，置于恒压滴液...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘慧君，樊月琴，赵强，宋金萍，樊志会，马琦，
申请(专利权)人：山西大同大学，
类型：发明
国别省市：山西;14