制备氰醇的方法以及其在制备甲基丙烯酸烷基酯中的用途技术

本发明专利技术涉及一种制备丙酮合氰化氢的方法以及一种制备甲基丙烯酸烷基酯的方法，其中使用可以如根据本发明专利技术制得的丙酮合氰化氢。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备丙酮合氛化氢的方法，以及一种制备甲基丙 烯酸烷基酯的方法，该方法中使用一种如可以根据本专利技术制得的丙酮 合氛化氩。
技术介绍
甲基丙烯酸烷基酯的制备常常包括至少一个方法步骤，该步骤中丙鲷合氛化氩用作起始产品。氛醇(Cyanhydrine)是一种在较高温度 下常常遭受热分解过程的化合物。作为主分解产物，在此情况下常常 再次形成氢氛酸和丙酮，不过经常证实还有其它副产物。氛醇的分解在合适的情形下进行，常常在大于约701C的温度下进 行。氰醇在其中氛醇是中间产物或进行其它反应的反应物的反应中的 分解，例如在制备曱基丙烯酸烷基酯时，这种热分解氛化氢直接起到 使总反应产率减少的作用。由于该原因，现有技术已知的众多出版物 的目的是，尽可能防止制备氛醇时其发生相应热分解。US 2006/0111586 Al涉及一种在放热反应工艺中进一步处理时使 氛醇分解最小化的方法，其中，氛醇在具有至少一个反应区和一个混 合装置的回路反应器中进行反应，从反应混合物排出热量，该热量等 价于在放热反应中产生的热。根据出版物的其它实施方式，尤其是所 谓"热点"的形成通过提出特别复杂的反应物加入次序而得到抑制。不 过，所提出方法的问题在于，所述措施需要高程度的智慧型控制能力， 因而会特别易于出错。而且在制备氛醇时也没有探讨相应问题。
技术实现思路
因此本专利技术的目的在于，提供一种制备丙酮合氛化氩的方法，该 方法可以用于制备曱基丙烯酸烷基酯的总体方法中。此外，本专利技术的 目的还在于，提供一种制备丙酮合氛化氢的方法，该方法能够尽可能简便地控制反应条件，并且需要尽可能少的控制成本。本专利技术的目的 还在于，提供一种制备丙酮合氛化氢的方法，该方法在工艺便于实施 的同时使氛醇的热分解尽可能最小化。本专利技术的这些和其它目的，例如技术人员在了解现有技术情况下 由本文得出的目的，可以通过如下详细描述的方法而实现。专利技术概述本专利技术涉及一种制备丙酮合氛化氢的方法，其中，含有丙酮和氢 氛酸的反应混合物在催化剂存在下在回路反应器中进行反应，形成丙 酮合氛化氢作为反应产物，所述回路反应器具有至少一个用于冷却反 应混合物的装置、至少一个泵、至少一个用于混合反应混合物的装置 和分别用于加入氢氛酸、丙酮和催化剂的至少一个加入孔，其中，加 入催化剂在加入丙酮或氢氰酸或者两者的下游进行。催化剂的加入例如在回路反应器上比加入氢氛酸的加入孔或加入 丙嗣的加入孔或者两种加入孔更靠近反应混合物进入至少一个用于混 合该反应混合物的装置的进入口的位置处进行。此外，为了适合于加 入催化剂，可以在回路反应器的某一位置处进行加入，在此位置，反 应混合物在进入至少一个用于混合该反应混合物的装置的进入口之前 的路程占反应混合物在加入氢氦酸和丙酮之后在进入至少一个用于混合该反应混合物的装置的进入口之前所经历的路程为最多30 %,催化剂在反应混合物中在加入至少一个用于混合该反应混合物的装置中与在该装置中进行混合之间的停留时间例如最多为约10 s 。 原则上可以连续或间歇地加入催化剂。反应混合物在回路反应器中的温度例如为约ii~约70x:。在本专利技术另一实施方式中，使用无机碱或有机碱作为催化剂，例 如有机胺或者由两种或更多种有机胺组成的混合物。优选连续或间歇地从回路反应器取出反应产物，所述反应产物在离开回路反应器后在一个或多个换热器中被冷却到约0~约ioic的温度，在本专利技术另一实施方式中，与酸尤其是与硫酸进行混合。个别情况下证实有利的是，使用水含量为0.1~8重量％的硫酸。在本专利技术方法中，例如可以在至少一个位置处从回路反应器中取出试样量的反应混合物，在取样过程中或者在之后对该试样量进行光谦检查。在此，取样可以连续或间歇地进行，在测量后，可以将试样再通入回路反应器中。例如在pH值为约6. 5~约8下进行反应。本专利技术还涉及一种制备丙酮合氰化氢的方法，该方法中，含有丙 酮和氢氛酸的反应混合物在催化剂存在下在回路反应器中进行反应， 形成丙酮合氛化氢作为反应产物，并且在该方法中，回路反应器具有 至少一个用于冷却反应混合物的装置、至少一个泵、至少一个用于混 合该反应混合物的装置和分别用于加入氢氛酸、丙酮和催化剂的至少 一个加入孔，其中，从回路反应器中连续或间歇地将反应产物取出， 反应产物在离开回路反应器后在一个或多个换热器中被冷却到0~10 C的温度，并与水含量为0. 1~8重量％的硫酸进行混合。在此，例如 在加入丙酮或氩氛酸或者两者的下游加入催化剂。根据本专利技术，催化剂的加入同样可以在回路反应器上比加入氢氛 酸的加入孔或加入丙酮的加入孔或者两种加入孔更靠近反应混合物进 入至少 一 个用于混合该反应混合物的装置的进入口的位置进行，例如 在回路反应器的某一位置加入，在此位置，反应混合物在进入至少一 个用于混合该反应混合物的装置的进入口之前的路程占反应混合物在 加入氢氛酸和丙酮之后在进入至少一个用于混合该反应混合物的装置 的进入口之前所经历的路程为最多30 %。在此情况下，在本专利技术优选的实施方式中，催化剂在反应混合物 中在加入至少一个用于混合该反应混合物的装置中与在该装置中进行 混合之间的停留时间也是最多为约10 s。可以连续或间歇地加入催化剂，反应混合物在回路反应器中的温度例如为约11~约70x:，在该反应中可以使用无机或有机碱作为催化 剂，例如有机胺或者由两种或更多种有机胺组成的混合物。根据本专利技术，可以在至少一个位置处从回路反应器中取出试样量的反应混合物，并对该试样量进行光镨检查。取样可以连续或间歇地进行，在测量后，可以将试样再通入回路反应器中。例如在pH值为约 6.5~约8下进行反应。专利技术详述根据本专利技术，由丙酮和氢氰酸组成的反应混合物在回路反应器中 进行反应。本专利技术同样可以并因而如下设置，代替单个回路反应器， 在该制备方法中可以使用两个或更多个回路反应器的级联，例如三个、 四个或五个回路反应器。在此，例如可以串联或并联安装回路反应器。可用于本专利技术中的回路反应器具有至少两个加入孔，用于加入参 与反应或者反应所需的物质。根据本文，该反应中所需的物质还包括 这样的物质，它们在该反应中不是必须消耗的，而是适合控制反应速 度，这些物质例如包括催化剂。所述反应是放热反应。为了抵制在该反应中形成的丙酮合氛化氢 发生分解，通常通过合适的装置排出反应热。在此，该反应原则上可 以以间歇工艺或以连续方法运行，如果优选连续运行方式，则常常在 相应布置的回路反应器中进行反应。以高产率产生所希望产物的运行方式的主特征常常在于，在足够 的反应时间内，反应产物得到冷却，并且反应平衡向反应产物方向移 动.此外，对总产率有利的是，反应产物常常与相应的稳定剂混合， 以预防在随后的处理中分解为起始物。反应参与物丙酮和氩氰酸的混合原则上可以以基本上任意方式进行.混合类型特别取决于是选择不连续的运行方式，例如在批式反应 器中，还是选择连续的运行方式，例如在回路反应器中。原则上有利的是，丙酮通过配备有洗涤塔的储存容器输入反应中。 因此，输送含有丙酮和氢氰酸的废气的排气导管例如可以穿过该储存 容器。在连接该储存容器的洗涤塔中，可以用丙酮洗涤从该储存容器 漏出的废气，从而将氢氛酸从废气中除去，并返回该工艺中。为此， 例如将一部分由储存容器输入反应中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备丙酮合氰化氢的方法，其中，含有丙酮和氢氰酸的反应混合物在催化剂存在下在回路反应器中进行反应，形成丙酮合氰化氢作为反应产物，所述回路反应器具有至少一个用于冷却反应混合物的装置、至少一个泵、至少一个用于混合反应混合物的装置和分别用于加入氢氰酸、丙酮和催化剂的至少一个加入孔，其中，加入催化剂在加入丙酮或氢氰酸或者两者的下游进行。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：U格罗普，R韦伯，T舍费尔，A佩尔，R辛，T默茨，
申请(专利权)人：罗姆有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]