本发明专利技术公开一种纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料，是在碳纳米管的表面复合有Ａｌ２Ｏ３纳米粒子层。制备方法依次按如下步骤进行：将２００ｍＬ２５～３５％的硝酸溶液加入盛有５ｇ碳纳米管的烧瓶中，在磁子搅拌下，１２０～１４０℃回流加热２４小时；将１０ｇＡｌ２Ｏ３纳米粉末或ＡｌＣｌ３加入烧瓶中，在室温下超声处理１～３小时；边搅拌边缓慢将０．０４～０．０６ｇ／ｍＬ的ＮａＯＨ或ＫＯＨ溶液加入烧瓶中，调节瓶中物ｐＨ值为９～１１；用滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤后８０～９０℃干燥１～２小时；将干燥物在煅烧炉内空气中升温至５００～５５０℃，通入惰性气体恒温１～３小时，在惰性气体中冷却至２０～３０℃，取出干燥物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米催化发光传感器用纳米材料及制备方法，尤其是一种可增加 催化发光纳米材料比表面积，提高发光效率的纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料 及制备方法。
技术介绍
现有的纳米材料表面催化发光检测器是将涂有纳米材料的直径为Γ7πιπι电热陶 瓷棒置于直径为12 20mm、长度为10(Tl50mm的石英管内，在石英管上斜对角设置有进样 口、放空口，在石英管外与纳米材料对应设置有滤光片或光栅、光电信号转换装置(近紫外 灵敏光谱测量型微弱发光测量仪、光电倍增管等)。测量时，电热陶瓷棒对纳米材料进行加 热，空气泵等进样系统将样品随载气从进样口进入石英管，流经纳米材料表面从放空口排 出，纳米材料表面催化所发出的光经滤光片或光栅去除杂散光后，再经过光电信号转换装 置变成适应于微机等数据处理单元的电信号，进行检测分析。催化发光是催化反应过程中 产生的激发态产物返回到基态时放射出光量子的现象，纳米材料、分析对象种类及浓度、检 测效率等成相关性。现有纳米材料表面催化发光检测器中的纳米材料通常采用三氧化二 铝、氧化锌、氧化铁及二氧化锡等纳米粒子，尽管也有关于复合纳米材料的报道，但大多都 是将两种纳米粒子混合而成，单纯纳米粒子所形成的纳米材料涂层发光效率相对较低。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种可增加纳米材料比 表面积，提高发光效率的。本专利技术的技术解决方案是一种纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料，其 特征在于是在碳纳米管的表面复合有Al2O3纳米粒子层。一种上述纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料的制备方法，其特征在于依 次按如下步骤进行a.将浓度为25 35%的硝酸溶液加入盛有碳纳米管的烧瓶中，硝酸溶液与 碳纳米管的比例为200mL :5g，在磁子搅拌下，12(Tl40°C回流加热M小时；b.将Al2O3纳米粉末或AlCl3加入烧瓶中，在室温下超声处理广3小时，所述Al2O3纳 米粉末或AlCl3与碳纳米管的质量比为5 :10 ；c.在搅拌条件下，缓慢将0.04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物 PH值为纩11，用滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤后8(T90°C干燥广2小时； d.将干 燥物在煅烧炉内空气中升温至50(T55(TC，通入惰性气体恒温广3小时，在惰性气体中冷却 至2(T30°C，取出干燥物。所述碳纳米管为多壁碳纳米管，比表面积为200 300m3/g，平均管径为2(T40nm。所述d步骤的升温速度为犷10°C /分钟；所述惰性气体通入流量为0. 5、升/分钟。本专利技术在纳米材料涂层面积相等的条件下，可有效增加氧化铝复合纳米材料的比表面积，与单纯Al2O3纳米粒子涂层相比，发光效率大幅提高，进而提高了催化发光强度，同 时被测组分与纳米材料表面接触更加充分，在纳米材料上的响应时间大大缩短，信号响应 时间迅速、信噪比增强，信号谱带变窄(类似尖锐的色谱流出曲线)，可提高检测器的检测效 率、分辨率及灵敏度。附图说明图1是本专利技术实施例1 Al2O3复合纳米材料的扫描电镜图。。图2是本专利技术实施例1 Al2O3复合纳米材料的透射电镜图。图3是本专利技术实施例1 Al2O3复合纳米材料与Al2O3纳米粒子对硫化氢的发光强度 对照图。具体实施例方式实施例1 本专利技术实施例1按如下步骤进行a.将200mL新配制的浓度为25%的硝酸溶液加入盛有5g碳纳米管的圆底烧瓶中，将 圆底烧瓶置于盛有硅油的铝锅中，在磁子搅拌下，120°C回流加热M小时；所述碳纳米管为 多壁碳纳米管，比表面积为200m3/g，平均管径为20nm。b.将IOg Al2O3纳米粉末加入烧瓶中，在室温下超声处理1小时；c.在搅拌条件下，缓慢将0. 04g/mL的NaOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为9，用 定量滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤去掉Na+，之后80°C干燥2小时； d.将干燥物 在煅烧炉内空气中升温至500°C，通入氮气恒温1小时，在惰性气体中冷却至20°C，取出干 燥物；所述升温速度为4°C /分钟；所述惰性气体通入流量为0. 5升/分钟。所得干燥物即复合纳米材料，是在碳纳米管的内外表面复合有Al2O3纳米粒子层， 使用方法同现有技术。实施例1的Al2O3复合纳米材料扫描电镜图如图1所示。实施例1的Al2O3复合纳米材料透射电镜图如图2所示。用本专利技术实施例1的Al2O3复合纳米材料及普通Al2O3纳米粒子分别制成纳米催化 发光传感器，硫化氢为检测样品，对硫化氢的催化发光强度对比如图3所示，表明Al2O3复合 纳米材料对硫化氢的催化发光强度明显优于普通的普通的Al2O3纳米粒子。实施例2:本专利技术实施例2按如下步骤进行a.将400mL新配制的浓度为35%的硝酸溶液加入盛有IOg碳纳米管的圆底烧瓶中，将 圆底烧瓶置于盛有硅油的铝锅中，在磁子搅拌下，140°C回流加热M小时；所述碳纳米管为 多壁碳纳米管，比表面积为300m3/g，平均管径为40nm。b.将20g AlCl3加入烧瓶中，在室温下超声处理3小时；c.在搅拌条件下，缓慢将0. 06g/mL的KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为11，用 定量滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤去掉K+，之后90°C干燥1小时； d.将干燥物在 煅烧炉内空气中升温至550°C，通入氦气恒温3小时，在惰性气体中冷却至30°C，取出干燥 物；所述升温速度为10°C /分钟；所述惰性气体通入流量为4升/分钟。所得干燥物即二氧化锡复合纳米材料，是在碳纳米管的内外表面复合有Al2O3纳 米粒子层，使用方法同现有技术。权利要求1.一种纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料，其特征在于是在碳纳米管的表面 复合有Al2O3纳米粒子层。2.—种权利要求1所述纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料的制备方法，其特 征在于依次按如下步骤进行将浓度为25 35%的硝酸溶液加入盛有碳纳米管的烧瓶中，硝酸溶液与碳纳米管的比例为200mL :5g，在磁子搅拌下，12(Tl40°C回流加热M小时；b.将Al2O3粉末或AlCl3加入烧瓶中，在室温下超声处理广3小时，所述Al2O3纳米粉 末或AlCl3与碳纳米管的质量比为5 10 ；c.在搅拌条件下，缓慢将0.04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物 PH值为纩11，用滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤后8(T90°C干燥广2小时；d.将干燥 物在煅烧炉内空气中升温至50(T55(TC，通入惰性气体恒温广3小时，在惰性气体中冷却至 2(T30°C，取出干燥物。3.根据权利要求2所述的纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料的制备方法，其 特征在于所述碳纳米管为多壁碳纳米管，比表面积为200 300m3/g，平均管径为2(T40nm。4.根据权利要求3所述的纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料的制备方法，其 特征在于所述d步骤的升温速度为圹10°C /分钟；所述惰性气体通入流量为0. 5、升/分 钟。全文摘要本专利技术公开一种纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料，是在碳纳米管的表面复合有Al2O3纳米粒子层。制备方法依次按如下步骤进行将200mL25~35%的硝酸溶液加入盛有5g碳纳米管的烧瓶中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米催化发光传感器用氧化铝复合纳米材料，其特征在于是在碳纳米管的表面复合有Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］纳米粒子层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘名扬，胡晓静，那晗，
申请(专利权)人：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：91[]
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