The invention provides a magnetic CCPs solid phase extractant, a preparation method and an application thereof, wherein the magnetic CCPs solid phase extractant consists of three layers of structure, wherein the magnetic Fe is internally and outwards in turn
【技术实现步骤摘要】
一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用
本专利技术属于固相萃取剂制备领域,具体涉及一种磁性CCPs固相萃取剂及其制备方法和应用。
技术介绍
烧烤肉作为一类传统风味食品备受广大消费者喜爱。烧烤工艺赋予了肉制品特殊的风味和色泽,但是同样在烧烤过程中不可避免的给肉制品带来了一定的安全隐患,随着加热过程产生以苯并(a)芘(BaP)为代表的多环芳香烃类化合物(PAHs)是烧烤肉制品中主要危害因素。目前利用高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法检测苯并(a)芘含量技术已相对成熟,结果准确,回收率高。但是在杂质含量较高的烧烤类食品中萃取出苯并(a)芘还有一定难度,所以必要的前处理方法尤为重要。通常采用固相萃取结合超声波萃取,加速溶剂萃取,索氏提取等其他手段优化萃取效果,提高萃取效率。早期许多学者采用索式提取为主的方法提取肉制品中的苯并(a)芘,虽然可以保证较好的萃取效果以及较高的回收率,但是该方法操作复杂,处理单个样品耗时多。还有一些磁性碳基质的材料(如材料表面修饰葡萄糖等小分子)、磁性金属有机骨架材料也可用于食品中苯并(a)芘的去除。由于修饰的磁性固相萃取具有操作简便、材 ...
【技术保护点】
一种磁性CCPs固相萃取剂,其特征在于,所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成,由内向外依次是磁性Fe
【技术特征摘要】
1.一种磁性CCPs固相萃取剂,其特征在于,所述磁性CCPs固相萃取剂由三层结构组成,由内向外依次是磁性Fe3O4内核,所述磁性Fe3O4内核外依次包裹SiO2层和CCPs层,所述CCPs层含有C=N和C=C键;所述磁性CCPs固相萃取剂的结构如下:2.一种权利要求1所述的磁性CCPs固相萃取剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)采用水合热法制备磁性Fe3O4纳米颗粒;(2)以上述步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米颗粒为核,采用柠檬酸溶液对磁性Fe3O4纳米颗粒进行表面修饰,然后以四乙氧基硅烷为偶联剂按照法在含有磁性Fe3O4纳米颗粒的醇水体系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷,制备具有核壳结构的磁性Fe3O4@SiO2颗粒;(3)将上述步骤(2)制备的磁性Fe3O4@SiO2颗粒超声分散至有机溶剂中,搅拌条件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,然后升温,反应数小时后,洗涤、干燥,得到氨基修饰的Fe3O4纳米颗粒;(4)将上述步骤(3)制备的氨基修饰的Fe3O4纳米颗粒超声分散于有机溶剂中,加入缚酸剂、4,4联吡啶和三聚氯氰,程序升温反应数小时后,洗涤、干燥,得到磁性CCPs固相萃取剂。3.根据权利要求2所述的一种磁性CCPs固相萃取剂的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,将所述步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米颗粒与柠檬酸溶液以质量比计为1∶150~1∶200超声混合均匀,40℃搅拌条件下反应12h,反应完毕后固液分离,将分离后的固体用乙醇、水交替洗涤,得到的固体溶解在乙醇溶液中,然后以质量比计按照磁性Fe3O4纳米颗粒∶四乙氧基硅烷∶质量分数为25%的氨水溶液为1∶1.5∶2.5~1∶2∶3加入四乙氧基硅烷,质量分数为25%的氨水溶液,40℃搅拌条件下继续反应12h,反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:张书胜,潘艳,陈彦龙,杨志聪,徐改改,刘山崎,殷丹,马雪,张文芬,邓志芬,赵无垛,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:河南,41
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