一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法，步骤如下：(1)将硝酸镍、硝酸钴和尿素加入到去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入十六烷基磺酸钠和微量KNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，进行恒温溶剂热反应，洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经360-390℃恒温热处理后，得到钴酸镍纳米材料。本发明专利技术的钴酸镍纳米材料纯度高、比表面积大(68m2/g)；在充放电测试中，电流密度为1A/g时，比容量值达到了比较高的值2080F/g，经过3500次充放电测试之后比容量仍保持了93％以上，能够作为超级电容器电极材料使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法。
技术介绍
钴酸镍(NiCo2O4)是一种尖晶石相结构的AB2O4型复合氧化物，其在晶体结构中，镍离子占据八面体位置，钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴，钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外，钴酸镍具有较高的电化学性能，生产成本低，原料充足和环境友好等优点，吸引了研究学者的普遍关注，在德国的《德国应用化学》杂志(2015年，54卷1868页)有过报道。目前，已有文献报道制备钴酸镍的方法有：高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等，但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀，分散性不好，产量低，并且制作方法较为繁琐复杂。目前，制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法，因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法，具有优异的性能，能够作为超级电容器电极使用。本专利技术提供了一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法，步骤如下：(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素加入到去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入十六烷基磺酸钠和微量KNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，在100-130℃下恒温反应20-26小时，洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经360-390℃恒温热处理后，得到钴酸镍纳米材料。作为优选，步骤(1)中所述Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:(10-15)，镍离子在所述溶液A中的摩尔浓度为0.4mol/L。作为优选，所述十六烷基磺酸钠的加入量为步骤(1)中去离子水体积的1/6-1/4，所述KNO3在溶液B中的摩尔浓度为0.003mol/L。作为优选，步骤(2)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。本专利技术还提供应用上述任一方法制备得到的钴酸镍纳米材料。本专利技术还提供上述钴酸镍纳米材料在制备超级电容器电极中的应用。本专利技术以去离子水和十六烷基磺酸钠作为溶剂，以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为反应原料，通过溶剂热法制备得到前驱体后，进而制备得到一种纯度高、比表面积大(68m2/g)的钴酸镍纳米材料，在电极方面应用提高了活性材料和电解液的接触面，提高了反应速率；在充放电测试中，电流密度为1A/g时，比容量值达到了比较高的值2080F/g，经过3500次充放电测试之后比容量仍保持了93％以上，能够作为超级电容器电极材料使用；制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是实施例1中制备的超级电容器用钴酸镍纳米材料的X-射线衍射图，其中：横坐标是衍射角度(2θ)，纵坐标是相对衍射强度。具体实施方式以下的实施例仅为本专利技术的较优实施例，不应理解为对本专利技术的限定。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实验中所用原料：Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O均为分析纯。实施例1本专利技术的一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法步骤如下：(1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3gCo(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和24.0g尿素加入到100ml去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入16.7ml十六烷基磺酸钠和0.035gKNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，在110℃下恒温反应22小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在62℃下恒温干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经370℃恒温热处理2h(升温速率1℃/min)后，得到钴酸镍纳米材料。本申请人经实验发现，在以去离子水为溶剂、以十六烷基磺酸钠为表面活性剂构成的反应体系中，加入微量的KNO3能够大幅度提高制备的钴酸镍纳米材料的比表面积和比容量，因此，申请人猜测，KNO3在其中起到了助剂的作用。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A/g时，比容量值达到了比较高的值2080F/g，电流密度为0.5A/g时，比容量值为1490F/g；经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在93％以上。实施例2本专利技术的超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法步骤如下：(1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3gCo(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和36.0g尿素加入到100ml去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入25ml十六烷基磺酸钠和0.038gKNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，在100℃下恒温反应24小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在60℃下恒温干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经380℃恒温热处理3h(升温速率2℃/min)后，得到钴酸镍纳米材料。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A/g时，比容量值达到了比较高的值2010F/g，电流密度为0.5A/g时，比容量值为1430F/g；经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在92％以上。实施例3本专利技术的超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法步骤如下：(1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3gCo(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和31.0g尿素加入到100ml去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入19ml十六烷基磺酸钠和0.036gKNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，在130℃下恒温反应26小时，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在65℃下恒温干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经390℃恒温热处理2h(升温速率1℃/min)后，得到钴酸镍纳米材料。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为1A/g时，比容量值达到...

【技术保护点】
一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素加入到去离子水中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入十六烷基磺酸钠和KNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，在100‑130℃下恒温反应20‑26小时，洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经360‑390℃恒温热处理后，得到钴酸镍纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素加入到去离子水中，常温下搅拌，使溶液
混合均匀，得溶液A；
(2)在溶液A中加入十六烷基磺酸钠和KNO3，超声使之混合均匀，得溶液B；
(3)将溶液B转移至反应釜中，在100-130℃下恒温反应20-26小时，洗涤，烘干，得
到前驱体；
(4)将前驱体在空气中经360-390℃恒温热处理后，得到钴酸镍纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述Ni(NO3)2·6H2O、...

【专利技术属性】
技术研发人员：林展，刘培杨，高学会，李高然，许阳阳，李全国，
申请(专利权)人：青岛能迅新能源科技有限公司，林展，
类型：发明
国别省市：山东;37