一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法技术

本发明专利技术提供一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法，步骤如下：(1)将硝酸镍、硝酸钴和硝酸钠加入到聚乙二醇400中充分溶解，向其中加入尿素使之完全溶解，得到混合溶液；(2)将得到的混合溶液在反应釜中在搅拌条件下恒温反应一定时间，洗涤，烘干，得到前驱体；(3)将前驱体在空气中经恒温热处理，得到钴酸镍纳米材料。本发明专利技术以聚乙二醇400作为溶剂，以硝酸镍和硝酸钴为反应原料，以尿素作为沉淀剂，以NaNO3为助剂，通过溶剂热法制备得到前驱体后，进而制备得到一种比表面积大(68m2/g)的钴酸镍纳米材料，比容量高达2015F/g，制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，具体涉及。
技术介绍
钴酸镍(NiCo204)是一种尖晶石相结构的ΑΒ204型复合氧化物，其在晶体结构中，镍离子占据八面体位置，钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴，钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外，钴酸镍具有较高的电化学性能，生产成本低，原料充足和环境友好等优点，吸引了研究学者的普遍关注，在德国的《德国应用化学》杂志(2015年，54卷1868页)有过报道。目前，已有文献报道制备钴酸镍的方法有:高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等，但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀，分散性不好，产量低，并且制作方法较为繁琐复杂。目前，制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法，因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。在美国的《纳米快报》杂志(2013年，13卷3135页)和德国的《先进材料》杂志(2013年，25卷976页)有过报道，专利CN201210222916.2也公开了钴酸镍的合成方法。
技术实现思路
本专利技术提供了，应用该方法制备得到的钴酸镍纳米材料比表面积大，比容量高达2015F/g。本专利技术提供，步骤如下:(1)将 Ni (N03) 2.6H20、Co (N03) 2.6H20 和 NaN03加入到聚乙二醇 400 中充分溶解，向其中加入尿素使之完全溶解，得到混合溶液；(2)将得到的混合溶液在反应釜中在搅拌条件下恒温反应一定时间，洗涤，烘干，得到前驱体；(3)将前驱体在空气中经370-410°C恒温热处理，升温速率为1_2°C /min，保温时间为2-10h后，得到钴酸镍纳米材料。作为优选，所述镍离子与钴离子的摩尔比为0.97-1.04:2。作为优选，所述镍离子在聚乙二醇400中的浓度为0.20-0.25mol/L。作为优选，所述NaN03的加入量为0.02-0.025mol/L。作为优选，所述尿素的加入量为每40-50mL聚乙二醇400中加入10_15g尿素。作为优选，步骤(2)所述在搅拌条件下恒温反应是在260-280r/min的转速下恒温反应16-24h，使用非磁子搅拌。本专利技术还提供应用上述任一所述的方法制备得到的钴酸镍纳米材料。本专利技术还提供上述钴酸镍纳米材料在制备超级电容器电极中的应用。本专利技术以聚乙二醇400作为溶剂，以Ni (Ν03)2.6H20和Co(N03)2.6H20为反应原料，以尿素作为沉淀剂，以NaN03为助剂，通过溶剂热法制备得到前驱体后，进而制备得到一种比表面积大(68m2/g)的钴酸镍纳米材料，比容量高达2015F/g，制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。【附图说明】附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是实施例1中制备的钴酸镍纳米材料的X-射线衍射图，其中:横坐标是衍射角度(2 Θ )，纵坐标是相对衍射强度。【具体实施方式】以下的实施例仅为本专利技术的较优实施例，不应理解为对本专利技术的限定。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实验中所用原料:Ni (Ν03)2.6H20和Co (N03)2.6H20均为分析纯。本专利技术的溶剂热法制备钴酸镍纳米材料的方法步骤如下:(1)称取 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含镍离子 0.0lmol)、5.8g Co (N03) 2.6H20(含钴离子0.02mol)和0.085gNaN03分散于40_50mL聚乙二醇400中，接着加入10_15g尿素，超声至完全溶解，然后将所得的混合溶液转移至反应釜中，加热至180-200°C，在搅拌条件下恒温反应16-24h，搅拌速度为260-280r/min，使用非磁子搅拌；待反应结束后将前驱体溶液冷却至室温，将所得产物先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，并在70-80°C条件下恒温干燥，即得到前驱体。(2)将所得前驱体置于管式炉中在空气中经370-410°C恒温热处理2-10h(升温速率1-2°C /min)，即得钴酸镍纳米材料。本申请人经实验发现，在以聚乙二醇400为溶剂的情况下，加入微量的NaN03，能够大幅度提高制备的钴酸镍纳米材料的比表面积和比容量，因此，申请人猜测，NaN03在其中可能起到了助剂的作用。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为lA/g时，比容量值达到了比较高的值1920-2015F/g，电流密度为2A/g时，比容量值为1420_1470F/g ;经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在90%以上。实施例1本专利技术的溶剂热法制备钴酸镍纳米材料的方法步骤如下:(1)称取 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含镍离子 0.0lmol)、5.8g Co (N03) 2.6H20(含钴离子0.02mol)和0.085gNaN03分散于50mL聚乙二醇400中，接着加入10g尿素，超声至完全溶解，然后将所得的混合溶液转移至反应釜中，加热至200°C，在搅拌条件下恒温反应16h，搅拌速度为270r/min，使用非磁子搅拌；待反应结束后将前驱体溶液冷却至室温，将所得产物先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，并在80°C条件下恒温干燥，即得到前驱体。(2)将所得前驱体置于管式炉中在空气中经390°C恒温热处理5h (升温速率1°C /min)，即得钴酸镍纳米材料。将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为lA/g时，比容量值达到了比较高的值2015F/g，电流密度为2A/g时，比容量值为1470F/g ;经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在93%以上。实施例2本专利技术的溶剂热法制备钴酸镍纳米材料的方法步骤如下:(1)称取 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含镍离子 0.0lmol)、5.8g Co (N03) 2.6H20(含钴离子0.02mol)和0.085gNaN03分散于45mL聚乙二醇400中，接着加入12g尿素，超声至完全溶解，然后将所得的混合溶液转移至反应釜中，加热至180°C，在搅拌条件下恒温反应20h，搅当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和NaNO3加入到聚乙二醇400中充分溶解，向其中加入尿素使之完全溶解，得到混合溶液；(2)将得到的混合溶液在反应釜中在搅拌条件下恒温反应一定时间，洗涤，烘干，得到前驱体；(3)将前驱体在空气中经370‑410℃恒温热处理，升温速率为1‑2℃/min，保温时间为2‑10h后，得到钴酸镍纳米材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林展，刘培杨，高学会，李高然，许阳阳，李全国，
申请(专利权)人：青岛能迅新能源科技有限公司，林展，
类型：发明
国别省市：山东;37