本发明专利技术提供一种纳米钴酸镍的制备方法，步骤如下：(1)将硝酸镍、硝酸钴和尿素加入到无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入失水山梨醇脂肪酸酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，进行溶剂热反应，洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经350-375℃恒温热处理后，得到纳米钴酸镍。在充放电测试中，本发明专利技术的纳米钴酸镍的电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2130F/g，经过4000次充放电测试之后比容量仍保持了92％以上，能够作为超级电容器电极材料使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及。
技术介绍
钴酸镍(NiCo204)是一种尖晶石相结构的ΑΒ204型复合氧化物，其在晶体结构中，镍离子占据八面体位置，钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴，钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外，钴酸镍具有较高的电化学性能，生产成本低，原料充足和环境友好等优点，吸引了研究学者的普遍关注，在德国的《德国应用化学》杂志(2015年，54卷1868页)有过报道。目前，已有文献报道制备钴酸镍的方法有:高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等，但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀，分散性不好，产量低，并且制作方法较为繁琐复杂。目前，制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法，因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种纳米钴酸镍的制备方法，具有优异的电化学性能，本专利技术还提供应用该方法制备得到的纳米钴酸镍，能够作为超级电容器电极使用。本专利技术提供一种纳米钴酸镍的制备方法，步骤如下:(1)将Ni(N03)2.6H20、Co(N03)2.6H2O和尿素加入到无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A;(2)在溶液A中加入失水山梨醇脂肪酸酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B;(3)将溶液B转移至反应釜中，在100-130°C下恒温反应18-25小时，搅拌速度为80-100r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌;洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经350_375°C恒温热处理后，得到纳米钴酸镍。作为优选，步骤(1)中所述Ni(N03)2.6H20、Co(N03)2.6H2O和尿素的摩尔比为1: 2:(10-15)，镍离子在所述溶液A中的摩尔浓度为0.4mol/L。作为优选，所述失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-40和无水乙醇的体积比为2:3:10。作为优选，步骤(2)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。本专利技术还提供应用上述方法制备得到的纳米钴酸镍。本专利技术还提供上述纳米钴酸镍在制备超级电容器电极中的应用。本专利技术以无水乙醇、失水山梨醇脂肪酸酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40作为溶剂，以Ni(N03)2.6H2O和Co(N03)2.6H2O为反应原料，以失水山梨醇脂肪酸酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40作为表面活性剂，通过溶剂热法制备得到前驱体后，进而制备得到一种纯度高、比表面积大(68m2/g)的纳米钴酸镍，在电极方面应用提高了活性材料和电解液的接触面，提高了反应速率;在充放电测试中，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2130F/g，经过4000次充放电测试之后比容量仍保持了92%以上，能够作为超级电容器电极材料使用;制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。【附图说明】附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是实施例1中制备的纳米钴酸镍的X-射线衍射图，其中:横坐标是衍射角度(2Θ)，纵坐标是相对衍射强度。【具体实施方式】以下的实施例仅为本专利技术的较优实施例，不应理解为对本专利技术的限定。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实验中所用原料:Ni (N03)2.6H20和Co(N03)2.6H20均为分析纯。实施例1本专利技术的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下:(lM#11.6gNi(N03)2.6H20(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(N03)2.6H20(含钴离子0.08mol)和24.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B;(3)将溶液B转移至反应釜中，在110°C下恒温反应22小时，搅拌速度为90r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在62°C下恒温干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经370°C恒温热处理2h(升温速率l°C/min)后，得到纳米钴酸镍。将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2130F/g，电流密度为lA/g时，比容量值为1420F/g;经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在92 %以上。实施例2本专利技术的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下:(lM#11.6gNi(N03)2.6H20(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(N03)2.6H20(含钴离子0.08mol)和36.0g尿素加入到100m无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A;(2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B;(3)将溶液B转移至反应釜中，在100°C下恒温反应24小时，搅拌速度为80r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在60°C下恒温干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经360°C恒温热处理3h(升温速率2°C/min)后，得到纳米钴酸镍。将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2050F/g，电流密度为lA/g时，比容量值为1410F/g;经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在92 %以上。实施例3本专利技术的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下:(lM#11.6gNi(N03)2.6H20(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(N03)2.6H20(含钴离子0.08mol)和31.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A;(2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B;(3)将溶液B转移至反应釜中，在130°C下恒温反应25小时，搅拌速度为100r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在65°C下恒温干燥，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经350°C恒温热处理2h(升温速率l°C/min)后，得到纳米钴酸镍。将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2010F/g，电流密度为lA/g时，比容量值为1510F/g;经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在91 %以上。实施例4本专利技术的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下:(lM#11.6gNi(N03)2.6H20(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(N03)2.6H20(含钴离子0.08mol)和33.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A;(2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B;(3)将溶液B转移至反应釜中，在110°C下恒温反应20小时，搅拌速度为95r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素加入到无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入失水山梨醇脂肪酸酯S‑20和失水山梨醇脂肪酸酯S‑40，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，在100‑130℃下恒温反应18‑25小时，搅拌速度为80‑100r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经350‑375℃恒温热处理后，得到纳米钴酸镍。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林展，刘培杨，高学会，李高然，许阳阳，李全国，
申请(专利权)人：青岛能迅新能源科技有限公司，林展，
类型：发明
国别省市：山东;37
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