冷冻干燥方法及冷冻干燥装置制造方法及图纸

一种冷冻干燥方法及冷冻干燥装置。其中装置包括内周面上形成有一个冷冻面２ａ的垂直管２、向冷冻面２ａ提供液态被干燥材料４７的供液装置５、包围在垂直管２的周围，用于冷却冷冻面２ａ的冷冻装置１０、将垂直管２的内部空间变成真空的压缩装置１２以及位于垂直管２内部的内部加热装置４１。其中内部加热装置４１沿垂直管２的轴心设置，其外表面上形成一个竖长的圆柱形辐射面４３。方法是供液装置５中的液态被干燥材料４７首先被喷洒到垂直管２的冷冻面２ａ上，然后通过冷却冷冻面２ａ的方法将液态被干燥材料４７冻结成管状。随后，对垂直管２的内部空间减压，并且由内部加热装置４１向被干燥材料４７释放辐射热，以进行冷冻干燥。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术公开了一种先将药液等液态物料冻结在垂直管的内周面上，之后再对其进 行干燥处理的冷冻干燥方法及所用装置，使用这种方法和装置可以在物料(被干燥材料) 被冷冻后的短时间内快速对其干燥，从而大幅度提高生产效率。
技术介绍
原来，对药液等液态被干燥材料进行高效冷冻干燥的方法是将被干燥材料冻结在 垂直管的内周面上，然后在减压条件下将其冷冻干燥。具体内容参见特开2004-330130号 公报。上述原有技术所用的冷冻干燥装置包括垂直管；将液态被冷冻干燥材料输送到位 于垂直管上部的喷雾装置的供液装置；与垂直管下部相连，用于回收剩余液态被冷冻干燥 材料的液体回收管路；以及围绕在垂直管四周，用于调控垂直管内周面温度的冷冻装置。贮存于上述供液装置中的液态被干燥材料是由上述喷雾装置喷洒到垂直管的内 周面上。上述冷冻装置通过冷冻垂直管内周面上冷冻面的方法可将液态被干燥材料冻结在 该冷冻面上，并形成管状。而未被冻结的残余液态被干燥材料则流向垂直管下部，并通过液 体回收管路返回供液装置。当液态被干燥材料的供应达到所需量时，供液装置立即停止对 喷雾装置的供液，并由减压装置对垂直管的内部进行减压。同时，通过提高上述冷冻装置中 冷媒温度的方法将冷冻装置转换成加热装置，以给冻结的被干燥材料提供升华热，从而对 其进行冷冻干燥。上述垂直管的下端装有一个带喷嘴的喷嘴法兰。上述垂直管中的被干燥材料被冷 冻干燥成管状后从冷冻面上脱落至喷嘴法兰，在此处先被由喷嘴喷射出的高压气体初步粉 碎，同时被这股高压气流送入粉碎机，在此机中进一步被粉碎成细小粉末，然后由旋风分离 机分离收集，最终被收集到一个大罐中。但是，由于上述原有技术的冷冻干燥装置需要对冷冻装置中的冷媒进行加热，比 如加热到30-50°C，所以需将冷冻装置转换成加热装置，而后由该加热装置加热垂直管的管 壁，以达到加热已冻结的被干燥材料的目的，因此在这种工艺流程下，必须大幅度地改变冷 媒的温度，所以温度的控制难度较大。同时还会产生下述一些其它问题。此外，冷冻干燥的 时间过长，因此生产效率难以提高。(1)来自加热装置的热能以热传导的方式通过垂直管的管壁传递给被干燥材料， 但是由于垂直管的体积庞大，因此大量的热能被其消耗，结果加热效率随之降低。(2)被干燥材料中的冻结水是从冻结物上朝垂直管减压空间移动并从减压空间的 内侧面升华，这部分升华热由上述加热装置提供。但由于该热能需要经过被干燥材料才能 传导到冻结水，所以冻结水的加热速度较慢、效率不高。(3)为了被干燥材料在干燥后能够从垂直管内周面上轻松脱落，通常的做法是首 先只将水喷洒在冷冻面上，以形成一个冰衬层。但是，当加热装置加热垂直管管壁时，该冰 衬层很可能在被干燥材料中的水分升华以前就因受热而先产生升华。冰衬层一旦消失，垂直管的内周面和冻结后的被干燥材料只有部分接触，因此从垂直管内周面到被干燥材料的 热传递效率将会变得极低。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种能够在被干燥材料冻结之后在短 时间内迅速为其提供升华热，使之被快速冷冻干燥，从而大幅度提高生产效率的冷冻干燥 方法及冷冻干燥装置为了达到上述目的，本专利技术提供的冷冻干燥方法是供液装置5中的液态被干燥 材料47首先到达位于垂直管2内周面上的冷冻面2a，然后通过冷却冷冻面2a的方法将被 干燥材料47间接冷冻成管状，然后供液装置5停止提供被干燥材料47，之后对垂直管2内 部进行减压处理，以对冻结后的被干燥材料47进行冷冻干燥。这种冷冻干燥方法是在冷冻 干燥时，以垂直管2中的内部加热装置41作为向冻结后的被干燥材料47提供辐射热的热 源为特点。本专利技术提供的冷冻干燥装置包括一个内周面上形成有冷冻面2a的垂直管2 ；—个 为冷冻面2a提供液态被干燥材料47的供液装置5 ；—个包围在垂直管2的四周，用于冷却 冷冻面2a的冷冻装置10 ；—个将垂直管2的内部空间真空化的减压装置12。其主要特点 在于垂直管2中设有内部加热装置41，该装置上具有向冷冻面2a提供辐射热的部件。液态被干燥材料在垂直管内周面的冷冻面上被冷冻装置冻结，以形成冻结层。供 液装置停止供应液态被干燥材料后，垂直管内部在减压装置的作用下形成真空，被干燥材 料冻结层中的冻结水开始升华。由于这种内部加热装置可朝垂直管减压空间的内侧面发射 辐射热能，并作用在冻结层上，所以上述冻结水升华时所需的升华热能够得到及时补充，因 此冻结层中的冻结水可以继续升华，从而将被干燥材料快速干燥。上述内部加热装置没有形状、结构和热源种类等限制。比如可以选用螺旋状的内 部加热装置。只是该内部加热装置需要沿垂直管轴心方向设置，并且其外表面上的辐射面 是竖长形的，这样可以均勻地向冻结后的被干燥材料的内部提供辐射热能。如果能采用类 似管状的圆柱形辐射面，那么辐射热的供应则更加均勻。而且，在不对被干燥材料和冻结水的升华带来负面影响的前提下，上述辐射面的 位置越接近被干燥材料越好，因此最好选用大型的内部加热装置。这样，垂直管的内部空间 也随之变小，因此由减压装置产生的真空状态更易保持。在不影响被干燥材料的前提下，可以使用一些辐射率高的材料和颜料对辐射面进 行表面处理。另外，为该辐射面加热的热源除选用电加热器外，也可选用温水、热水、热蒸汽 等热媒，这类热源可以较为容易地将温度调控到所需值。被上述热源加热后，辐射面产生的热量要保证提供给被干燥材料的辐射热量和被 干燥材料吸收的升华热热量处于平衡状态。也就是说，辐射面的面积和辐射功率、被干燥材 料的受热功率、减压后产生的升华热的热量不同时，辐射面加热后需要达到的温度也不同， 但是该温度必须使得被干燥材料中的冻结水不会在辐射热下熔化，而是迅速地升华。比如 可以将这一温度设定在20-150°C的范围，30-100°C更好，最好在40-90°C之间。在此基础 上，垂直管内还可加设温度传感器，以测定接收热辐射后被干燥材料的温度，并根据此测定 温度来控制内部加热装置的温度，以使被干燥材料的温度不要超出冻结水的玻璃化温度。上述升华热可以仅由内部加热装置提供，但在本专利技术中也可以在垂直管的外部加 设一个与冷冻装置分开的外部加热装置，或者是与冷冻装置兼用的外部加热装置。内部加 热装置的热辐射，加上外部加热装置的热传导，可使被冻结层吸收的升华热得到进一步补 充，以促使被干燥材料在更短的时间内得到冷冻干燥。 如果是冷冻装置与外部加热装置兼用的这种情况，在冷冻装置中流通的冷媒温度 则在规定的冷冻温度和加温温度间切换。上述垂直管的尺寸没有特殊要求，但是垂直管的横断面内部尺寸越大，每次垂直 管内被干燥材料的冷冻干燥量越多。因此，如果是实验性设备，那么垂直管的横断面内部尺 寸最好是在IOOmm以上，如果是生产性设备，那么以200mm以上为宜，300mm以上更好，400mm 以上最好。这里垂直管横断面的形状通常为圆形，所谓内部尺寸是指内径。当然也可以是 多角形等其它形状，在这种形状下，内部尺寸指对角线的长度。另外，在垂直管内冻结成管状的被干燥材料的冻结厚度也不存在特别限定，只要 能被粗粉碎装置进行初步粉碎即可。不过，冻结厚度越薄就越易粉碎，所以还是在25mm以 下比较好。如果能在15mm以下甚至IOmm以下就更好了。本专利技术提供的冷冻干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷冻干燥方法，该方法是先将供液装置（５）中的液态被干燥材料（４７）喷洒到垂直管（２）内周面的冷冻面（２ａ）上，再通过冷却冷冻面（２ａ）的方法使被干燥材料（４７）冻结成管状，然后，停止供液装置（５）中被干燥材料（４７）的供应，并对垂直管（２）的内部空间进行减压，最终将已被冻结的被干燥材料（４７）冷冻干燥；其特征在于：所述的冷冻干燥方法是在冷冻干燥时，设置在垂直管（２）内部的内部加热装置（４１）向已被冻结的被干燥材料（４７）提供辐射热。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：盛本修司，
申请(专利权)人：株式会社盛本医药，
类型：发明
国别省市：JP[日本]