一种制备高纯材料的粉末冶金方法技术

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，涉及一种用于电子、太阳能行业的高纯金属或高纯陶瓷的溅射靶材料的制备方法。其特征在于其制备过程中以纯度不低于９９．９％的金属粉末或陶瓷粉末为原料，其步骤包括：（１）将粉体进行成形；（２）将成形后的坯料进行预烧结；（３）将预烧结后的坯料进行最终烧结，获得高纯度、致密的材料。采用本发明专利技术的方法，在低的气氛压力下进行预烧结时，降低杂质熔点，创造了杂质的挥发条件，去除了材料中的低熔点杂质。尤其是降低了材料中的Ｃ、Ｏ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉ等杂质元素含量，显著提高了制成品的纯度，保证溅射靶材的产品质量。

【技术实现步骤摘要】

，涉及一种用于电子、太阳能行业的高纯金属 或高纯陶瓷的溅射靶材料的制备方法。
技术介绍
在电子、太阳能行业一些高纯金属或高纯陶瓷被用作溅射靶材和传感器。目前，用作溅 射靶的材料通常有W、Mo、Ta、Nb、Zr、Ti、Co、Ni、Fe、Cr、Al、Ag、Cu、Si等，以及这些材料的二 元合金、三元合金、多元合金，还包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷以及其他类型的 陶瓷材料。材料的高纯度是保证产品质量和保证产品在使用过程中稳定性的重要条件。对 于靶材，较高的纯度才能保证溅射出膜层的均勻性和一致性，如果靶材中所含的杂质较高， 则材料的电性能将下降，还会导致溅射薄膜的厚度不均勻，降低膜层的附着强度，最终影响 溅射薄膜的性能。真空溅射镀膜在半导体集成电路、平面显示器和薄膜太阳能面板制造中是基础工 艺，而用高纯金属或高纯陶瓷制作的溅射靶材是真空溅射镀膜工艺中关键的消耗性材料。 通常的粉末冶金方法不能有效降低原料粉末中多数的杂质元素的含量例如，通常的粉末 冶金工艺很难将材料中的0降低到20ppm以下；通常的粉末冶金工艺无法将材料中的Si、 Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等元素降低到5ppm以下。电子束熔炼工艺是提纯材料比较有效的方 法，但金属或陶瓷中残余的C常以石墨的形式存在，通常制备高纯金属的电子束熔炼方法 无法有效降低C含量。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能大幅度降低材料中 的C、0、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量，显著提高产品纯度的一种粉末冶金方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。，其特征在于制备过程中以纯度不低于99. 9% 的金属粉末或陶瓷粉末为原料，其步骤包括(1)将粉体压制成形，或通过其他方式使粉体成形；(2)将成形后的坯料进行预烧结；(3)将预烧结后的坯料进行最终烧结，获得高纯度、致密的材料。，其特征在于所述金属包括W、Mo、Ta、Nb、Zr、 Ti、Co、Ni、Fe、Cr等，以及这些金属的二元合金、三元合金、多元合金。，其特征在于所述陶瓷包括氮化物陶瓷、碳化 物陶瓷、氧化物陶瓷以及其他类型的陶瓷。，其特征在于所述预烧结是在高温炉内气氛压 力不大于IX KT1Pa,温度为2(T2000°C，进行0. 5飞0小时预烧结。，其特征在于所述预烧结和最终烧结是在热压 烧结炉、中频炉、电阻炉、真空炉、热等静压烧结炉、微波炉、放电等离子烧结炉或其他类型的高温炉中进行的。，其特征在于所述最终烧结是在真空下或保护 气体下，在20 2600°C的温度下，烧结广80小时。，其特征在于所述真空下最终烧结时，烧结炉 内气氛压力不大于IXlO-1Pa;，其特征在于所述保护气体下最终烧结时，保护气 体包括氮气、氢气、氧气、氦气、甲烷、氩气和其他惰性气体，和这些气体的混合气体。，其特征在于所述保护气体的露点应低 于-30"C。，其特征在于通过该方法制备出的材料的纯度 不低于99. 98% (不包括W的含量)。本专利技术的，以纯度大于99. 9%的金属粉末或陶 瓷粉末作为原料，利用等静压机，或机械压机压制成形，或其他方式使粉体成形后，将成形 后的的金属坯料或陶瓷坯料先进行预烧结；然后再进行最终烧结。采用本专利技术的方法，在低 的气氛压力条件下进行预烧结能够有效去除材料中的低熔点杂质，显著提高了制成品的纯 度，最终通过高温烧结提高材料的致密性，获得高纯度、致密的金属或陶瓷。具体实施例方式，利用纯度不低于99. 9%的金属粉体或陶瓷 粉体成形；将成形后的粉末坯体放入高温炉，使高温炉内气氛压力不大于IXlO-1Pa,在 2(T2000°C内保温0. 5飞0小时进行预烧结；将预烧结后的坯体放入真空炉或其他类型的高 温炉；真空烧结时，应使炉内气氛压力不大于IXlO-1Pa ；在保护气氛下烧结时，保护气体的 露点应不高于-30°C;最终烧结是在2(T2600°C的高温下保温广80小时。真空炉或其他类型 的高温炉降温后即可获得纯度不低于99. 98% (钨含量不计入内)的高纯金属、或高纯合金、 或高纯陶瓷；将制得的高纯材料进行压力加工、热处理、机械加工，即可获得所需的靶材。实施例1以纯度为99. 95% (0含量不计入内)的钼粉为原料，原料中的杂质含量见表1。利用等 静压机在200MPa下压制成直径50mm的钼锭，将钼锭放入高温炉中。使高温炉内气氛压力 保持在1 X 10_2Pa，并使高温炉分别在800°C保温2小时，1000°C保温2小时，1200°C保温4 小时进行预烧结；将预烧结的钼锭放入露点为-40°C的氢气保护的高温炉中，在2000°C保 温10小时即可获得纯度不低于99. 98% (钨含量不计入内)的高纯钼金属，钼金属中的杂质 含量见表2。实施例2以纯度为99. 93% (0含量不计入内)的钼粉为原料，，原料中的杂质含量见表1。利用 等静压机在200MPa下压制成直径50mm的钼锭，将钼锭放入高温炉中。使高温炉内气氛压 力保持在5X 10_2Pa，并使真空炉分别在1000°C保温2小时，1500°C保温2小时，1800°C保温 2小时，2000°C保温10小时进行烧结，即可获得纯度不低于99. 98% (钨含量不计入内)的高 纯钼金属，钼金属中的杂质含量见表3。实施例3以纯度为99. 93% (0含量不计入内)的钨粉为原料，利用等静压机在200MPa下压制成 直径50mm的钨锭，将钨锭放入高温炉中。使高温炉内气氛压力保持在5X 10_3Pa，并使真空 炉分别在1200°C保温4小时，1500°C保温4小时，1600°C保温6小时进行预烧结；然后将预 烧结的钨锭放入露点为-40°C的氢气保护的高温炉中，在2400°C保温10小时即可获得纯度 不低于99. 98%的高纯钨金属。实施例4以纯度大于99. 93% (0含量不计入内)的钼粉和纯度大于99. 93% (0含量不计入内) 的钨粉为原料，按照Mo、W重量百分比为8 2的比例进行混合，利用等静压机在200MPa下 压制成直径50mm的钼钨合金锭，将钼钨合金锭放入高温炉中。使高温炉内气氛压力保持在 8X 10_3Pa，并使高温炉分别在800°C保温4小时，1000°C保温4小时，1200°C保温8小时进 行预烧结；然后将预烧结的钼钨合金锭放入露点为-40°C氢气保护的高温炉中，在2200°C 保温10小时即可获得纯度不低于99. 98%的高纯钼钨合金。实施例5以纯度大于99. 95% (0含量不计入内)的氮化硅粉为原料，利用等静压机在200MPa下 压制成直径50mm的圆锭，放入高温炉中。使高温炉内气氛压力保持在5X 10_2Pa，并使高温 炉分别在1000°C保温2小时，1500°C保温2小时，1960°C保温10小时进行烧结，即可获得纯 度不低于99. 98% (钨含量不计入内)的高纯氮化硅陶瓷。实施例6以纯度大于99. 95% (0含量不计入内)的氮化硅粉为原料，利用等静压机在200MPa下 压制成直径50的圆锭，放入真空炉中。使真空炉的真空度达到lX10_2Pa，并使真空炉分别 在1000°C保温1小时，1500°C保温8小时进行预烧结，然后将预烧结的氮化硅圆锭放入露点 为-40°C氮气保护的烧结炉中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于制备过程中以纯度不低于９９．９％的金属粉末或陶瓷粉末为原料，其步骤包括：（１）将粉体压制成形，或通过其他方式使粉体成形；（２）将成形后的坯料进行预烧结；（３）将预烧结后的坯料进行最终烧结，获得高纯度、致密的材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王林，朱琦，杨秦莉，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：87[]