N-甲基吡咯烷酮的制备方法技术

技术编号:5462677 阅读:279 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及N-甲基吡咯烷酮的制备方法,更具体地涉及高纯度、高产率N-甲基吡咯烷酮的制备方法,包括第一步在氢气气氛下和金属氧化物固体催化剂存在下将1,4-丁二醇脱氢以制备γ-丁内酯,和第二步在金属氧化剂固体催化剂下将第一步获得的未经纯化的γ-丁内酯引入与单甲胺的脱水反应。根据本发明专利技术,N-甲基吡咯烷酮的制备方法是使用金属氧化物催化剂的连续两步法,其中第二步连续进行而无需纯化第一步的反应产物γ-丁内酯。根据本发明专利技术,反应后无反应中间产物γ-丁内酯剩余,因此易于分离和纯化,所述中间产物γ-丁内酯因其沸点与终产物N-甲基吡咯烷酮差异很小(约2℃)而难以分离。此外,其简单的方法能够进行大规模制造并降低纯化设备成本。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及,更具体地涉及高纯度和高产率N-甲基 吡咯烷酮的制备方法,所述方法是使用含金属氧化物作为活性组分的固体催化剂的连续两 步法,其中两步反应可连续进行而无需纯化第一步的反应产物Y-丁内酯,且因反应后无 反应中间产物Y -丁内酯剩余而易于进行分离和纯化,并可因其简单的方法而能大量制备 N-甲基吡咯烷酮,所述中间产物Y-丁内酯因其沸点与终产物N-甲基吡咯烷酮差异很小 (约2°C)而难以分离。
技术介绍
在聚合和加工用溶剂、涂料制备用溶剂、金属表面去污剂、药物合成和纯化用溶 剂、半导体和电子材料加工用溶剂、锂电池制备用溶剂等领域,由于对环境友好工艺的关注 增加,对原环境无毒的N-甲基吡咯烷酮的需求正在增加。N-甲基吡咯烷酮在工业上通过单甲胺和Y-丁内酯的脱水制备,且其制备方法被 大致分为使用催化剂的方法和不使用催化剂的方法。作为不使用催化剂的方法,已经公开了通过将Y-丁内酯和单甲胺在280°C下在 间歇反应器中反应4小时来制备90 93%产率的N-甲基吡咯烷酮的方法(J. Amer. Chem. Soc.,71 (1949) 896)。此外,日本专利公开平1-190667号公开本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度、高产率N-甲基吡咯烷酮的制备方法,包括:  第一步在氢气气氛下和金属氧化物固体催化剂存在下将1,4-丁二醇脱氢以制备γ-丁内酯;和  第二步在金属氧化剂固体催化剂下将所述第一步获得的未经纯化的γ-丁内酯引入与单甲胺的脱水反应。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴仁喆金昌国李大容金利镐金俊秀金洙贤黄瓒九鲁明熏郑珍洙
申请(专利权)人:梨树化学株式会社
类型:发明
国别省市:KR

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