２，５－二甲基哌嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了２，５－二甲基哌嗪的制备方法，制备步骤为：高压釜内在Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ催化剂存在下，异丙醇胺与氢气反应得到粗产品，粗品经过进一步纯化处理得目标产物：２，５－二甲基哌嗪。该２，５－二甲基哌嗪的制备方法，是一种该２，５－二甲基哌嗪的制备方法，反应压力低，高沸点副产物少，易于分离提纯的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体说涉及2，5_ 二甲基哌嗪的制备方法。
技术介绍
在医药工业领域由哌嗪为原料合成氟哌酸、吡哌酸等喹诺酮类药物以及利福平 等。此外，还有美国费歇尔公司开发的降压药脉平宁，其主要成份是哌唑嗪(C19H21N604HC1)， 它透过松弛血管周围平滑肌、降低血管阻力使血压下降；茶碱乙酸盐哌嗪能增加人体正常 的呼吸容量，可用于治疗烧伤休克、高血压等症，它的刺激性小于茶碱(1，3-二甲基黄嘌 岭)；各种哌嗪基醇及其衍生物具有麻醉性能，可用于临床麻醉；哌嗪基烷胺基的喹啉和 吡啶具有抗疟活性；哌嗪雌留酮硫酸盐可用于治疗癫痫病，N, N' _(2_吡嗪基)哌嗪和 N-2-吡嗪基哌嗪有止痛作用，而己二酸哌嗪、枸椽酸哌嗪等哌嗪的有祝酸盐类物质是应用 广泛的驱虫药物。哌嗪的一些衍生物如N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2，5- 二甲基哌嗪及2， 6- 二甲哌嗪是生产沙星类药物主要原料。哌嗪的无机酸盐，如磷酸盐、柠檬酸盐、单氢氯酸盐、双氢氯酸盐和双哌嗪硫酸盐 等，都具有根治家畜家禽体内蠕虫的功效，它们通过饲料流水线添加业，有效控制大规模饲 养业的寄生虫问题。Lallgdon等人采用Raney-Ni为催化剂进行研究，得到75%的高产率，其中反式构 型占80%，具体工艺条件为反应温度220 °C，8.0 MPa的反应压力，雷尼镍的用量为2. 5 g .mor1，反应4-8 h。此法存在反应压力高于6. OMPa，高沸点副产物含量偏高，副产物量为 反应中消耗掉的原料量的20%等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种反应压力低，高沸点副产物少，易于分离 提纯的。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为2，5_ 二甲基哌嗪的制备方法， 反应方程式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
２，５－二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下：＊＊＊合成步骤为：ａ）２，５－二甲基哌嗪的合成：高压釜内加入异丙醇胺和雷尼镍催化剂，通入氢气４～６次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在４．５～６　ＭＰａ，搅拌下，按５０～６０　℃／ｈ的速度加热至１５０～１７０　℃，保温反应４～６　ｈ，ＧＣ检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到４０～５０　℃，放气后将料液取出处理；ｂ）反应液后处理：趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体；　收集合并滤液，将滤液精馏，收集　１５５℃～１７０℃的馏分，所得馏分，用乙酸乙酯／石油醚混合溶液重结晶，产品：２，５－二甲基哌嗪的纯度＞９８％。

【技术特征摘要】
1.2，5-二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下2.根据权利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的雷尼镍催 化剂加入量为2. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瀚林，
申请(专利权)人：张家港瀚康化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]