乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，包括以下步骤：在乙二醇双（丙腈）醚的粗品中加入酰化试剂进行酰化反应，所述的酰化试剂为丁二酸酐与高氯酸的混合物，酰化剂的质量为粗品质量的3%～7%，反应结束后的反应液进行后处理得二次粗品，二次粗品经减压精馏得成品。本发明专利技术的优点是：加入酰化试剂后，乙二醇双（丙腈）醚粗品中的副产物被转化成容易与乙二醇双（丙腈）醚相分离的羟基物质，因此乙二醇双（丙腈）醚成品的纯度能得到有效提高。

Purification of Ethylene Glycol Bis (Acrylonitrile) Ether

The invention discloses a purification method of ethylene glycol bis (propionitrile) ether, which includes the following steps: adding acylation reagent to the crude product of ethylene glycol bis (propionitrile) ether for acylation reaction, the acylation reagent is a mixture of succinic anhydride and perchloric acid, the quality of acylation reagent is 3%-7% of the crude quality, and the reaction solution after the reaction is treated to obtain the second crude product and the second crude product. The finished product was obtained by vacuum distillation. The advantages of the present invention are as follows: after adding acylation reagent, the by-product of ethylene glycol bis (propionitrile) ether crude product is converted into hydroxyl substance which is easily separated from ethylene glycol bis (propionitrile) ether, so the purity of the finished product of ethylene glycol bis (propionitrile) ether can be effectively improved.

【技术实现步骤摘要】
乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法
本专利技术涉及锂离子电池电解液添加剂
，具体涉及乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法。
技术介绍
乙二醇双（丙腈）醚是一种锂离子电池电解液的新型添加剂。乙二醇双（丙腈）醚可以与锂离子形成包覆式螯合物，可以提高锂盐在有机溶剂中的溶解度，并能提高锂离子电池电解液的电导率。乙二醇双（丙腈）醚的电化学活性也比传统的丁二腈、己二腈要高，因此乙二醇双（丙腈）醚的添加，能使得锂离子电池电解液具有更好的高温性能和循环性能。目前制备乙二醇双（丙腈）醚的方法，如下：以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下进行加成反应。采用该方法制备得到的乙二醇双（丙腈）醚的纯度通常可达95%左右。然而作为锂离子电池电解液的添加剂，纯度有着更严格的要求，因此提高乙二醇双（丙腈）醚纯度有着重要意义。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是：提供一种乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其成品纯度能有效提高。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，包括以下步骤：在乙二醇双（丙腈）醚粗品中加入酰化试剂进行酰化反应，所述的酰化试剂为丁二酸酐与高氯酸的混合物，酰化试剂的质量为粗品质量的3%～7%，反应结束后的反应液进行后处理得二次粗品，二次粗品经减压精馏得成品。进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，乙二醇双（丙腈）醚粗品是以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应后制得。进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，丁二酸酐与高氯酸的质量比为4:1。进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，加入酰化试剂后，酰化反应温度控制在25℃～45℃。进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，乙二醇双（丙腈）醚粗品的纯度≥95%。进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，酰化反应的时间控制在5～24小时。进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，后处理步骤包括：将反应结束后的反应液依次进行中和、水洗、萃取、过滤、蒸馏。更进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，反应结束后，将反应液中和至PH为6～7。更进一步地，前述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其中，反应结束后，水洗次数大于等于三次。本专利技术的优点是：在以乙二醇与丙烯腈为反应原料，碱性催化剂的作用下加成反应制备得到的纯度为95%左右的乙二醇双（丙腈）醚粗品中，加入酰化试剂——丁二酸酐与高氯酸，酰化试剂与乙二醇双（丙腈）醚粗品中5%左右的副产物反应，副产物主要是双丙腈醚，双丙腈醚被转化成容易与乙二醇双（丙腈）醚相分离的羟基物质，因此乙二醇双（丙腈）醚成品的纯度能得到有效提高。具体实施方式下面对本专利技术作详细说明。乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，包括以下步骤：在乙二醇双（丙腈）醚粗品中加入酰化试剂进行酰化反应。所述的乙二醇双（丙腈）醚粗品是以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应得到。所述的酰化试剂为丁二酸酐与高氯酸的混合物，酰化试剂的质量为粗品质量的3%～7%。为了进一步提高酰化反应效率，丁二酸酐与高氯酸的质量比为4:1，酰化反应温度控制在25℃～45℃，酰化反应的时间控制在5～24小时。为了提高反应效率，反应过程中搅拌。为了提高产品纯度，乙二醇双（丙腈）醚粗品的纯度≥95%。反应结束后的反应液进行后处理得二次粗品，所述的后处理步骤包括：将反应结束后的反应液依次进行中和，中和至pH为6～7；然后水洗，水洗的次数大于等于三次；接着依次萃取、过滤、蒸馏，蒸馏的目的是：除去未反应的副产物，从而提高产品纯度；之后得二次粗品。二次粗品经减压精馏得成品。为了对本专利技术作进一步的详细说明，下面给出具体实施例。实施例1。以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应得纯度为95%的乙二醇双（丙腈）醚粗品100g，加入酰化试剂——丁二酸酐（4g）/高氯酸（1g），在酰化温度25℃下反应搅拌8h，反应结束，将反应液中和至pH为6后水洗3次，萃取过滤，蒸馏，回收水和二次粗品，二次粗品经减压精馏，得成品。取样测GC纯度为98.05%，质量为89.35g，摩尔收率92.21%。GC是指气相色谱检测，下同。实施例2。以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应得纯度为95%的乙二醇双（丙腈）醚粗品100g，加入酰化试剂——丁二酸酐（2.4g）/高氯酸（0.6g），在酰化温度30℃下反应搅拌12h，反应结束，将反应液中和至pH为7后水洗3次，萃取过滤，蒸馏，回收水和二次粗品，二次粗品粗品经减压精馏，得成品。取样测GC纯度为98.23%，质量为89.98g，摩尔收率93.30%。实施例3。以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应得95%的乙二醇双（丙腈）醚的粗品100g，加入酰化试剂——丁二酸酐（5.6g）/高氯酸（1.4g），在酰化温度45℃下反应搅拌8h，反应结束，将反应液中和至pH为6后水洗3次，萃取过滤，蒸馏，回收水和二次粗品，二次粗品经减压精馏，得成品。取样测GC纯度为98.45%，质量为90.12g，摩尔收率93.39%。实施例4。以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应得95%的乙二醇双（丙腈）醚的粗品100g，加入酰化试剂——丁二酸酐（3.2g）/高氯酸（0.8g），在酰化温度40℃下反应搅拌8h，反应结束，将反应液中和至pH为6并水洗3次，萃取过滤，蒸馏，回收水和二次粗品，二次粗品经减压精馏，得成品。取样测GC纯度为98.36%，质量为89.89g，摩尔收率93.07%。实施例5。以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应得95%的乙二醇双（丙腈）醚的粗品100g，加入酰化试剂——丁二酸酐（4.8g）/高氯酸（1.2g），在酰化温度35℃下反应搅拌12h，反应结束，将反应液中和至pH为7后水洗3次，萃取过滤，蒸馏，回收水和二次粗品，二次粗品经减压精馏，得成品。取样测GC纯度为98.16%，质量为89.68g，摩尔收率92.66%。上述各实施例中，乙二醇与丙烯腈为反应原料制备乙二醇双（丙腈）醚的碱性催化剂可以是：叔丁醇钾、KOH、NaOH、三乙胺；或复合型碱催化剂水溶液，如三乙基苄基氢氧化铵水溶液与氢氧化钠水溶液的混合溶液。在以乙二醇与丙烯腈为反应原料，碱性催化剂的作用下加成反应后制得的纯度为95%左右的乙二醇双（丙腈）醚粗品中，加入酰化试剂——丁二酸酐与高氯酸，酰化试剂与乙二醇双（丙腈）醚粗品中5%左右的副产物反应，副产物主要是双丙腈醚，双丙腈醚被转化成容易与乙二醇双（丙腈）醚相分离的羟基物质，因此乙二醇双（丙腈）醚成品的纯度能得到有效提高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：在乙二醇双（丙腈）醚粗品中加入酰化试剂进行酰化反应，所述的酰化试剂为丁二酸酐与高氯酸的混合物，酰化试剂的质量为粗品质量的3 %～7%，反应结束后的反应液进行后处理得二次粗品，二次粗品经减压精馏得成品。

【技术特征摘要】
1.乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：在乙二醇双（丙腈）醚粗品中加入酰化试剂进行酰化反应，所述的酰化试剂为丁二酸酐与高氯酸的混合物，酰化试剂的质量为粗品质量的3%～7%，反应结束后的反应液进行后处理得二次粗品，二次粗品经减压精馏得成品。2.根据权利要求1所述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其特征在于：乙二醇双（丙腈）醚粗品是以乙二醇与丙烯腈为反应原料，在碱性催化剂的作用下加成反应后制得。3.根据权利要求1所述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其特征在于：丁二酸酐与高氯酸的质量比为4:1。4.根据权利要求1所述的乙二醇双（丙腈）醚的纯化方法，其特征在于：加入酰化试剂后，酰化...

【专利技术属性】
技术研发人员：许国荣，赵建，庞宝华，戴江英，张正洪，翟香珍，
申请(专利权)人：张家港瀚康化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32