亚硫酸丁烯酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，包括以下步骤：一、以1，3‑丁二醇和氯化亚砜为原料，将氯化亚砜滴加进入至1，3‑丁二醇中进行合成反应，反应体系温度为35～45℃，氯化亚砜滴完后10～30min反应结束得反应粗品；二、反应粗品减压旋蒸脱酸，减压旋蒸的温度为35～45℃，时间为15～30min，得脱酸后的粗品；三、在脱酸后的粗品中加入酰化试剂反应，反应结束后加入碱性水溶液直至pH值至6～7；四、静置分层，分离有机相和水相，洗涤有机相得第一粗品，水相萃取得第二粗品；五、第一粗品与第二粗品合并后减压精馏，得目标产物亚硫酸丁烯酯。本发明专利技术的优点在于：产量、收率、纯度都大大提高。

Preparation of butylene sulfite

The present invention discloses a preparation method of butylene sulfite, which includes the following steps: 1. Adding chlorinated sulfoxide into 1, 3 dibutanediol with 1, 3 butyl glycol and sulfoxide as raw material, the reaction system temperature is 35~45, and the reaction is finished after the chlorination of sulfoxide after the 10 ~ 30min reaction ends. Two. The temperature of decompress and rotary steam deacidification of the reaction crude product is 35~45 C, the time is 15 ~ 30min, the crude product is deacidified; three, the acylating reagents are added to the crude products after the deacidification, and the alkaline aqueous solution is added until the end of the reaction until the value of the pH to 6~7; the separation layer, the separation of the organic phase and the water phase, washing and washing Second crude products were obtained by aqueous phase extraction. Five. After the first crude product was combined with second crude products, the target product was obtained by vacuum distillation. The invention has the advantages that the yield, yield and purity are greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
亚硫酸丁烯酯的制备方法
本专利技术涉及锂电池电解液的添加剂
，具体涉及亚硫酸丁烯酯的制备方法。
技术介绍
亚硫酸丁烯酯是锂电池电解液添加剂的一种，其分子的总势能、LUMO值比碳酸丙烯酯(PC)低，具有较强的得电子能力，不易被氧化。亚硫酸丁烯酯作为添加剂与碳酸丙烯酯(PC)混合应用于锂电池电解液中，可有效抑制碳酸丙烯酯(PC)在石墨电极中的共插入，较好地保护电极，显著改善锂电池内循环性能，延长锂电池使用寿命。目前，亚硫酸丁烯酯主要由丁二醇和二氯亚砜经环化脱氯化氢制得(JournalofOrganicChemistry.199055:1211～1217；J.Am.Chem.Soc.1988，110；7538～7539)。但该法收率只有60％～70％，收率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种收率高、纯度更高的亚硫酸丁烯酯的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：亚硫酸丁烯酯的制备方法，包括以下步骤：一、以1，3-丁二醇和氯化亚砜为原料，将氯化亚砜滴加进入至1，3-丁二醇中进行合成反应，反应方程如下：反应体系温度控制在35～45℃，氯化亚砜滴完后10～30min本文档来自技高网...

【技术保护点】
亚硫酸丁烯酯的制备方法，包括以下步骤：一、以1，3‑丁二醇和氯化亚砜为原料，将氯化亚砜滴加进入至1，3‑丁二醇中进行合成反应，反应方程如下：

【技术特征摘要】
1.亚硫酸丁烯酯的制备方法，包括以下步骤：一、以1，3-丁二醇和氯化亚砜为原料，将氯化亚砜滴加进入至1，3-丁二醇中进行合成反应，反应方程如下：反应体系温度控制在35～45℃，氯化亚砜滴完后10～30min反应结束得反应粗品；二、将反应粗品减压旋蒸脱酸，减压旋蒸的温度控制在35～45℃，时间为15～30min，得脱酸后的粗品；三、在脱酸后的粗品中加入酰化试剂反应，反应结束后加入碱性水溶液直至pH值至6～7；四、静置分层，分离有机相和水相，洗涤有机相得第一粗品，水相萃取得第二粗品；五、将第一粗品与第二粗品合并后进行减压精馏，得目标产物亚硫酸丁烯酯。2.根据权利要求1所述的亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：原料1，3-丁二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.08。3.根据权利要求1所述的亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：氯化亚砜采用恒压滴液漏斗滴加进入至1，3-丁二醇中的速度为0.5秒/滴～1.5秒/滴。4.根据权利要求1或2或3所述的亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：酰化试剂为丁二酸酐/吡啶、马来酸酐/吡啶、邻苯二甲酸酐/吡啶中的任意一种；其中吡啶为催化剂。5.根据权利要求4所述的亚硫酸丁烯酯的制备方法，其特征在于：酸酐类试剂的质量为原料1，3-丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞宝华，孙西船，戴江英，谢栋，赵建，许国荣，
申请(专利权)人：张家港瀚康化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32