一种含钛废渣的综合利用方法技术

本发明专利技术涉及环保技术领域，具体涉及一种含钛废渣的综合利用方法，按如下步骤进行：实现本发明专利技术目的的技术方案是按如下步骤进行：⑴破碎和粉磨：将含钛废渣经破碎和粉磨得到直径５０～１６０μｍ的粉末；⑵物料混料：将含钛废渣粉末与硫酸铵进行混合，然后再与硫酸钾混合均匀；⑶熔融：将上述混匀的物料升温至２００～５００℃并保温１～５０ｍｉｎ，得到块状固体和氨气；⑷溶解和过滤：将上述块状固体置于水中溶解、过滤得到滤液和残渣，残渣用作水泥添加剂；⑸钛的沉淀；⑹铝的沉淀。本发明专利技术的原料来源广泛，既解决了含钛废渣的大量排放造成的环境污染问题，又合理利用了钛和铝等资源，具有可观的环境效益、社会效益和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环保
，具体涉及。
技术介绍
含钛废渣(包括含钛尾矿和含钛高炉渣)的排放造成了大量钛资源的流失，同时也 污染了环境，因此，对它的利用已成为人们关注的焦点。含钛废渣不能直接用于水泥的生 产，因此限制了它的使用。从60年代末起，重庆大学和攀钢研究院等以含硅75%的硅铁 为还原剂，生产出硅钛铁合金，用它代替钛铁生产出低钛合金钢。80年代末，完成了用含钛 废渣制取TiCl4的试验研究。东北大学将分散在多种物相中的钛组分尽可能地富集到一种 物相(钙钛矿)中；然后再适当控制冷却速度促使富集了钛组分的物相长大粗化，达到选矿 分离的粒度要求(> 40 μ m)，最后用选矿方法分离，即选择性富集、长大与分离，选出品位 35% 40%的钙钛矿。此外，还有用含钛废渣制备釉面砖和Sialon陶瓷材料的报道。这 些研究中将废渣整体利用的方案没有充分考虑利用渣中的钛资源，部分利用或以提取TiO2 为目的的研究工艺过程复杂，钛资源利用率一般仅为65% 85%，且有新的废弃与新的污 染。另外，未见有从含钛废渣中回收氧化铝的报道。因此，开发工艺简单、成本低廉、产品需 求量大、钛等资源利用率高、对环境污染小，消除含钛废渣对环境的污染、同时能够对其大 量地利用的新工艺，是目前急需解决的问题。专利申请号为200810011305. 7的技术利用含钛高炉渣和硫酸铵等原料制备植物 肥料，但该工艺存在如下缺点⑴含钛高炉渣中钛的溶解率为82%，仍有18%的钛不能利用， 造成了钛资源的流失；⑵工艺过程中有氨气挥发，会产生较严重的空气污染及操作人员中 毒等问题，如果考虑回收氨气将大大增加工艺的复杂程度和成本；⑶含钛高炉渣中的铝没 能回收利用，造成了铝资源的流失；⑷产品附加值较低，经济效益不高。专利申请号为200810229589. 7的技术提供了一种用含钛高炉渣制备钾氮硫镁钛 铁硅叶面肥和钙硫硅肥的方法，该工艺除存在上述四条缺点外，还存在这一问题含钛高炉 渣中的部分CaTi03作为杂质存在于提取钛后剩余的残渣中，因CaTi03含量较大，且结晶能 力强，故不能用作水泥添加剂，而仅能用作钙硫硅肥。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的不足，提供， 解决环境污染问题的同时充分利用了钛和铝资源。实现本专利技术目的的技术方案是按如下步骤进行⑴破碎和粉磨将含钛废渣经破碎和粉磨得到直径50 160 μ m的粉末； ⑵混料将含钛 废渣粉末与硫酸铵进行混合，然后再与硫酸钾混合均勻，物料混合按重 量百分比为含钛废渣粉末硫酸铵硫酸钾=1:3 14:1 8 ；⑶熔融将上述混勻的物料升温至200 500°C并保温1 50min，得到块状固体和氨气；⑷溶解和过滤将上述所获块状固体置于水中溶解，然后过滤得到滤液和残渣，残渣用 作水泥添加剂；(5)钛的沉淀向上述的滤液中通入步骤(3)得到的氨气，并控制pH为1.8 3.5，使滤 液中的钛沉淀、分离，获取二氧化钛和母液1 ；(6)铝的沉淀向母液1中通入步骤(3)得到的氨气，并控制pH为5.8 7. 5，使母液1 中的铝沉淀、分离，获取氧化铝和母液2 ；将母液2加热蒸干，得到含硫酸铵和硫酸钾的混合 物，该混合物循环到步骤⑵进行再利用。所述的含钛废渣中二氧化钛的重量百分数为4% 36%。所述的步骤(4)的滤液中，水溶性钛占含钛废渣中钛的总重量的百分比 ≥97. 1%，水溶性铝占含钛废渣中铝的总重量的百分比≥97. 2%。所述的步骤(5)中以二氧化钛形式沉淀的钛占滤液中钛总重量的百分≥95. 4%。所述的步骤(6)中以氧化铝形式沉淀的铝占母液1中铝总重量的百分比 ≥98. 0%。所述的产物二氧化钛重量纯度> 99%，粒度为纳米级；水泥添加剂的成分为 65. 8wt% 69. 3wt%的硫酸钙、30wt% 33wt%的硅酸钙和含量为0. 3 1. 2wt%的二氧化 钛。与现有技术相比，本专利技术的特点及其有益效果是本专利技术选用的原料硫酸钾在加热条件下化学性质活泼，能穿透矿物晶格，与含钛废渣 发生熔融反应，与硫酸铵发生协同作用，促进含钛废渣的分解，缩短反应时间并提高二氧化 钛的溶解率，使其达到97%以上，彻底解决了钛资源流失的问题，同时从含钛废渣中回收了 铝资源；另外，本专利技术的产物水泥添加剂中二氧化钛含量为3%以下，根据国家标准，可以用 于水泥的生产，是现有技术无法实现的。一般认为，矿物原料中有价组分的百分含量越低，其处理的难度越大。因此，对二 氧化钛的重量百分比为4% 13%的含钛废渣，如含钛尾矿的处理工艺一直是研究的空 白，本专利技术很好的处理了含钛尾矿，是技术上显著的进步。综上所述，本专利技术的原料来源广泛，一次性整体利用含钛废渣，并实现中间产物循 环利用，降低了原材料和水的消耗，无二次污染，工艺简单，成本低，产品附加值高，经济效 益高。既解决了含钛废渣的大量排放造成的环境污染问题，又合理利用了钛和铝等资源，彻 底解决了钛和铝等资源流失的问题，且本专利技术方法易于实现工业化生产，具有可观的环境 效益、社会效益和经济效益。附图说明图1为含钛废渣的综合利用方法工艺流程方块图。图2为本专利技术制备的二氧化钛的XRD图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于下述的实施 例。实施例1 ⑴破碎和粉磨将含二氧化钛的重量百分比为4%的含钛废渣经破碎和粉磨得到直径50 μ m的粉末；⑵混料按重量比含钛废渣粉末硫酸铵硫酸钾=1:4:8称取原料，将含钛废渣粉末与 硫酸铵混合后，然后再与硫酸钾混合均勻；⑶熔融将上述混勻的物料升温至370°C并保温50min，得到块状固体和氨气； ⑷溶解和过滤将上述块状固体置于水中溶解，然后过滤得到滤液和残渣，滤液中水溶 性钛，占含钛废渣中钛总重量的百分比为97. 1%，水溶性铝占含钛废渣中铝总重量的百分 比为97. 2%，残渣用作水泥添加剂；(5)钛的沉淀向上述的滤液中通入步骤(3)得到的氨气，并控制pH为2.1，使滤液中 的钛沉淀，生成二氧化钛和母液1，以二氧化钛形式沉淀的钛占滤液中钛总重量的百分比为 95. 4% ；(6)铝的沉淀向母液1中通入步骤(3)得到的氨气，并控制pH为7.5，使母液1中的铝 沉淀，生成氧化铝和母液2，以氧化铝形式沉淀的铝占滤液中铝总重量的百分比为99% ；将 母液2加热蒸干，得到含硫酸铵和硫酸钾的混合物，该混合物作为循环到步骤⑵进行再利用。所述的产物二氧化钛重量纯度为99. 2%，粒度为25nm ；水泥添加剂的成分为68wt% 的硫酸钙、31. 7wt%的硅酸钙和含量为0. 3wt%的二氧化钛。实施例2 ⑴破碎和粉磨将含二氧化钛的重量百分比为33%的含钛废渣经破碎和粉磨得到直 径150 μ m的粉末；⑵物料混料按重量比含钛废渣粉末硫酸铵硫酸钾=1:12:5称取原料，将含钛废渣 粉末与硫酸铵混合后，然后再与硫酸钾混合均勻；⑶熔融将上述混勻的物料升温至480°C并保温3min，得到块状固体和氨气； ⑷溶解和过滤将上述块状固体置于水中溶解，然后过滤得到滤液和残渣，滤液中水溶 性钛，占含钛废渣中钛总重量的百分比为98.9%，水溶性铝占含钛废渣中铝总重量的百分 比为98. 6%，残渣用作水泥添加剂；(5)钛的沉淀向上述的滤液中通入步骤(3)得到的氨气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含钛废渣的综合利用方法，其特征在于按以下步骤进行：　　⑴破碎和粉磨：将含钛废渣经破碎和粉磨得到直径５０～１６０μｍ的粉末；　　⑵混料：将含钛废渣粉末与硫酸铵进行混合，然后再与硫酸钾混合均匀，物料混合按重量百分比为含钛废渣粉末：硫酸铵：硫酸钾＝１：３～１４：１～８；　　⑶熔融：将上述混匀的物料升温至２００～５００℃并保温１～５０ｍｉｎ，得到块状固体和氨气；　　⑷溶解和过滤：将上述所获块状固体置于水中溶解，然后过滤得到滤液和残渣，残渣用作水泥添加剂；　　⑸钛的沉淀：向上述的滤液中通入步骤（３）得到的氨气，并控制ｐＨ为１．８～３．５，使滤液中的钛沉淀、分离，获取二氧化钛和母液１；　　⑹铝的沉淀：向母液１中通入步骤（３）得到的氨气，并控制ｐＨ为５．８～７．５，使母液１中的铝沉淀、分离，获取氧化铝和母液２；将母液２加热蒸干，得到含硫酸铵和硫酸钾的混合物，该混合物循环到步骤⑵进行再利用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛向欣，张悦，杨合，白丽丽，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]