一种氧化铈粉的制备方法技术

本发明专利技术属于稀土冶金领域，具体涉及一种氧化铈粉的制备方法。要点是在５００～１０００℃的温度范围内以１０ｇ／Ｌ～３００ｇ／Ｌ的氯化铈溶液为原料，在焙烧炉中焙烧１０～４０分钟；焙渣经冷却，制得氧化铈粉产品；炉气经除尘、吸收制成浓盐酸产品。此工艺过程铈的转化率可达９９％以上，获得的氧化铈粉中氧化铈含量大于９９ｗｔ％；该工艺具有生产成本低，产量大，产品质量好，生产过程中无碳排放、无污染，氯可回收，便于实现生产连续化和自动化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土冶金领域，具体涉及。
技术介绍
随着科学技术的发展，作为制备新材料的基础材料之一的稀土氧化物得到了越来 越广泛的应用。稀土氧化物是稀土生产中最常见的中间产品，可进一步用于生产稀土金属、 合金和功能材料等。而且稀土氧化物的制备向着具有特殊物理化学性质的方向发展。如要 求制备不同粒径、不同比表面积的稀土氧化物和稀土复合物粉体等。稀土金属在空气中氧化或在空气中灼烧稀土的氢氧化物以及含挥发性酸根的稀 土盐类(如草酸盐、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐等)就可以得到稀土氧化物。一般形成倍半氧 化物(RE203)，铈形成 Ce02，镨形成 Pr60n (Pr203 4Pr02)，铽形成 Tb407 (Tb203 2Tb02)。工 业上一般用在空气中灼烧稀土碳酸盐或稀土草酸盐的方法制备稀土氧化物。化学工业出版社出版的《稀土冶金学》173页中公开了草酸盐沉淀法或碳铵沉淀法 制备稀土氧化物的工艺。其中草酸盐沉淀法是将含2(Tl00g/L的稀土氯化物溶液，调节pH 为2 3左右，然后加热到8(T90°C，在搅拌条件下加入固体草酸进行沉淀。草酸的用量是稀 土氧化物质量的1. 2^1. 4倍，沉淀30分钟后，过滤得到草酸稀土，将草酸稀土在80(T90(TC 下灼烧2小时得到稀土氧化物。而此稀土氧化物即可作为商品出售。值得注意的是草酸具 有一定毒性，且其存在于废水中，污染环境。同时无论草酸沉淀法或碳铵沉淀法，灼烧稀土 沉淀过程中将排放大量的二氧化碳，这使得企业的碳排放量增加。另外，此方法沉淀后的滤 液中含有大量的氯根，无法得到利用，也会造成环境污染。中国专利申请，申请号为200410036484. 1公开了一种制备稀土氧化物的方法，该 方法为解决草酸盐沉淀法或碳铵沉淀法制备稀土氧化物过程中，劳动强度大、设备损耗大、 污染严重、分解不均衡、一致性差和影响产品质量等问题，提出了一种可连续实施灼烧分解 稀土碳酸盐或草酸盐制备稀土氧化物的技术方案，并设计了灼烧设备。此工艺可减轻劳动 强度、提高生产效率、提高产品质量。然而该工艺仍采用草酸或碳铵沉淀稀土，这无法避免 灼烧过程中碳的排放和环境的污染。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供，实现铈高 转化率的同时，减少了碳排放，回收氯资源，降低了对环境的污染。实现本专利技术目的的技术方案是首先将焙烧炉升温至50(Tl00(rC，预热10分钟；然后将浓度为l(T300g/L，质量纯度 99%以上的氯化铈溶液，与气体载体混合后喷入焙烧炉内，焙烧1(T40分钟，焙烧后的炉气 经除尘和分离，分离后的焙渣经自然冷却，获得氧化铈含量大于99wt%的氧化铈粉；分离后 的炉气经吸收后制得盐酸。所述的气体载体选用压缩空气或压缩氮气，流速为2升/小时；所述的氧化铈粉的粒度<0. 22mm ； 所述的盐酸的浓度为8(T200g/L。与现有技术相比，本专利技术的特点及其有益效果是由于本专利技术采用氯化铈为原料，因此生产工艺过程中不采用碳铵和有毒性的草酸，不 产生传统工艺中在灼烧过程中排放二氧化碳，极大的降低了对环境的污染；本专利技术的工艺流程中产生的氯气进行回收制得盐酸，既保护环境又增加经济效益； 本专利技术大幅度提高了铈的转化率，可达99%以上。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于下述的实施 例以下实施例采用的焙烧炉，其结构为炉体为圆柱型，外壁为不锈钢材质，内壁为氧化 铝材质，内壁上安装有保温材料，炉体内腔顶端料液进口连接有一个喷头，炉体侧壁上部有 一个物料出口，炉体侧壁下部有一个燃气进口 ；本专利技术除尘分离采用旋风分离器，其型号为CZT-3. 9 ； 本专利技术尾气吸收采用吸收塔，其型号为M215780。实施例1 首先将焙烧炉升温至500°C，预热10分钟；然后将浓度为10g/L的氯化 铈溶液500ml，与流速为2升/小时的压缩空气载体混合，通过焙烧炉喷头，喷入焙烧炉内， 焙烧40分钟后，使含炉气的焙渣通过炉体侧壁上部的物料出口进入旋风分离器；分离得到 的焙渣经自然冷却，获得氧化铈含量99. 2wt%的氧化铈粉，粒度为0. 12mm ；将通过旋风分离 器分离和除尘的炉气通入尾气吸收塔吸收后，制得浓度为80g/L的盐酸。实施例2 首先将焙烧炉升温至800°C，预热10分钟；然后将浓度为150g/L的氯化 铈溶液530ml，与流速为2升/小时的压缩空气载体混合，通过焙烧炉喷头，喷入焙烧炉内， 焙烧20分钟后，使含炉气的焙渣通过炉体侧壁上部的物料出口进入旋风分离器；分离得到 的焙渣经自然冷却，获得氧化铈含量99. 5wt%的氧化铈粉，粒度为0. 18mm ；将通过旋风分离 器分离和除尘的炉气通入尾气吸收塔吸收后，制得浓度为100g/L的盐酸。实施例3 首先将焙烧炉升温至1000°C，预热10分钟；然后将浓度为300g/L的氯 化铈溶液100ml，与流速为2升/小时的压缩空气载体混合，通过焙烧炉喷头，喷入焙烧炉 内，焙烧10分钟后，使含炉气的焙渣通过炉体侧壁上部的物料出口进入旋风分离器；分离 得到的焙渣经自然冷却，获得氧化铈含量99. 3wt%的氧化铈粉，粒度为0. 22mm ；将通过旋风 分离器分离和除尘的炉气通入尾气吸收塔吸收后，制得浓度为200g/L的盐酸。权利要求，其特征在于按如下步骤进行首先将焙烧炉升温至500~1000℃，预热10分钟；然后将浓度为10~300g/L,质量纯度99%以上的氯化铈溶液，与气体载体混合后喷入焙烧炉内，焙烧10~40分钟，焙烧后的炉气经除尘和分离，分离后的焙渣经自然冷却，获得氧化铈含量大于99wt%的氧化铈粉；分离后的炉气经吸收后制得盐酸。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的气体载体选用 压缩空气或压缩氮气，流速为2升/小时。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的氧化铈粉的粒 度 <0. 22mm。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述获得的盐酸浓度 为 80 200g/L。全文摘要本专利技术属于稀土冶金领域，具体涉及。要点是在500~1000℃的温度范围内以10g/L~300g/L的氯化铈溶液为原料，在焙烧炉中焙烧10~40分钟；焙渣经冷却，制得氧化铈粉产品；炉气经除尘、吸收制成浓盐酸产品。此工艺过程铈的转化率可达99%以上，获得的氧化铈粉中氧化铈含量大于99wt%；该工艺具有生产成本低，产量大，产品质量好，生产过程中无碳排放、无污染，氯可回收，便于实现生产连续化和自动化。文档编号C01F17/00GK101983925SQ20101053488公开日2011年3月9日 申请日期2010年11月8日 优先权日2010年11月8日专利技术者吴文远, 边雪 申请人:东北大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铈粉的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：首先将焙烧炉升温至５００～１０００℃，预热１０分钟；然后将浓度为１０～３００ｇ／Ｌ，质量纯度９９％以上的氯化铈溶液，与气体载体混合后喷入焙烧炉内，焙烧１０～４０分钟，焙烧后的炉气经除尘和分离，分离后的焙渣经自然冷却，获得氧化铈含量大于９９ｗｔ％的氧化铈粉；分离后的炉气经吸收后制得盐酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文远，边雪，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]