本发明专利技术为从废酸中提取三氧化二钪的生产方法，包括下述步骤：①用废酸浸出氧化锌矿的浸出液为原料，加入石灰乳调整ｐＨ值，使浸出溶液中的钪水解产生沉淀。过滤后与溶液中的锌和铁分离。②将钪沉淀渣用废酸溶解，加入石灰乳调整ｐＨ值，使浸出溶液中的钪水解产生沉淀。过滤后与溶液中的铁分离。③又将钪沉淀渣用废酸溶解，加入石灰乳调整ｐＨ值，使浸出溶液中的钪水解产生沉淀。过滤后与溶液中的铁分离。④最后将钪沉淀渣用硫酸溶解，调整溶液的ｐＨ值，过滤后，向滤液中加入草酸，使溶液中的钪生成草酸钪后沉淀析出。⑤过滤出的草酸钪，用盐酸溶解，再用草酸将溶液中的钪沉淀，经反复两次溶解和沉淀，最后煅烧，可得到三氧化二钪。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术与废酸浸出氧化锌矿，使浸出液的PH值在0. 5 1. 0之间，并从浸出液中提取三氧化二钪的生产方法有关技术背景由于在使用硫酸法生产锐钛型钛白粉厂的废酸中，每吨含有10 25g的钪，而四 川省攀枝花市每年可产生废酸120万吨左右。其中的钪的总量可达到12 30吨/年左 右，但由于废酸的硫酸根离子含量较高，达到20%左右，即每IOOOmL废酸中的硫酸根离子 约200g，且钪的含量较低，故现在废酸中的钪，其提取工艺技术仍然无法将钪提取和利用。 造成大量的钪资源白白损失掉。专利技术的内容本专利技术的目的是提供一种生产工艺简单，原料及添加剂廉价且易得，设备投资少， 生产成本低，生产效率高，并对环境污染少的生产方法。本专利技术是这样实现的本专利技术从废酸中提取三氧化二钪的生产方法，包括下述步骤①用废酸浸出氧化锌矿，使浸出氧化锌矿的浸出溶液的PH值大于0. 5，但小于 1.0。浸出时间约为3 6小时。②采用石灰乳，将溶液的PH值由0. 5 1. 0，调整5. 0 5. 5之间，使浸出溶液中 的钪水解后产生沉淀。经过滤后，与溶液中的锌和铁分离。③将含钪沉淀渣用废酸溶解至PH值为0. 5 1. 0之间，用石灰乳调整PH值至 5. 0 5. 5之间，使浸出溶液中的钪水解后产生沉淀。经过滤后，与溶液中的铁分离。④又将含钪沉淀渣用废酸溶解至PH值为0. 5 1. 0之间，用石灰乳调整PH值至 5. 0 5. 5之间，使浸出溶液中的钪水解后产生沉淀。经过滤后，与溶液中的铁分离。⑤最后将含钪沉淀渣用20%的工业级硫酸溶解，使浸出液的PH值为0. 5 1. 0之 间，经过滤后，向滤液中加入草酸，使溶液中的钪生成草酸钪的化合物沉淀析出。⑥过滤出的草酸钪，用盐酸溶解，然后再用草酸将溶液中的钪沉淀出来，再反复两 次溶解和沉淀。⑦最后将草酸钪至于800 850°C温度条件下煅烧1 3小时时间，可得到含量 为98%的白色氧化钪，再经盐酸溶解及草酸沉淀，然后再一次煅烧1 3小时，即可得到 99. 5%的氧化钪，即三氧化二钪，总的收得率为75 80%。步骤①用废酸浸出氧化锌矿，使浸出液的PH值在0. 5 1. 0之间，即PH值大于 0. 5，但小于1. 0。浸出时间约为3 6小时时间。步骤②用石灰乳将浸出溶液的PH值由0. 5 1. 0之间，调整到5. 0 5. 5之间， 使浸出溶液中的钪水解产生沉淀物从溶液中析出。步骤③用废酸溶解含钪沉淀渣，使PH值为0. 5 1. 0后，再用石灰乳将浸出液的 PH值调整到5.0 5. 5之间。步骤⑤最后的一次沉淀渣用20%的稀硫酸(工业级)溶解，使PH值为0. 5 1. 0。 然后加入草酸将钪沉淀，即草酸钪。步骤⑦经三次用盐酸溶解和草酸沉淀，经800 850°C温度条件下煅烧1 3小 时，生成含量为98 %的白色氧化钪，即三氧化二钪，然后再用盐酸溶解三氧化二钪，再用草 酸沉淀，所得化合物再次经800 850°C温度条件下煅烧1 3小时，得到99. 5%的三氧化 二钪。总的收得率为75 80%。本专利技术的技术特点和优点如下①用废酸浸出氧化锌矿，不仅可减少废酸中硫酸根离子，使得其硫酸根离子的含 量由200g/L，降至15g/L，同时还可得到锌、锗、铟等稀有金属元素。同时又解决了废酸的污 染问题，形成良性的循环生产模式。②废酸中的钪，经三次沉淀和三次溶解富集后，由原来的每IOOOmL含10 25mg 的钪，上升至每IOOOmL中含钪18 46g，即增长了约2500倍，使用的是废酸、熟石灰和部分 工业级硫酸，故成本较低。③由于富集后的钪含量较高，故不需采用萃取工艺将钪富集，可采用草酸直接在 浸出液中沉钪，简化了工艺流程和设备的投入，易于掌握和操作。综合上述所说，本专利技术的生产工艺及技术解决了从硫酸法生产锐钛型钛白粉后的 废酸中提取钪的技术问题，也使得废酸得到了循环利用，并同时能得到锌、铟、锗、镉、铁等 金属元素，其经济价值十分显著，且生产工艺简单，易于操作，设备投入少，并使得钪这一宝 贵的资源得到提取和利用。同时也成功地解决了废酸对环境的污染问题和废酸制约着钛白 粉厂发展的环保瓶颈问题。附图说明图1、2为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式一、在利用钛白粉厂所产的废酸浸出氧化锌矿时，控制PH值在0. 5 1. 0之间。钪 为硫酸盐类，即硫酸钪，这是因为钪有亲石性的特点，在PH值大于1. 0时则易于与浸出渣结 合而造成钪的损失。同时，在PH值为0. 5 1. 0之间，又会最大限度地将氧化锌矿中的锌、 锗、铟浸出，浸出时间为3 6小时，化学反应式为Zn0+H2S04 — ZnS04+H20In203+3H2S04 — In2 (SO4) 3+3H20GeCHH2SO4 — GeS04+H20二、经过滤使固液分离后，向过滤液中加入石灰乳使浸出液中的钪水解形成氢氧 化钪沉淀物析出，将PH值调整到5. 0 5. 5之间的目的是使溶液中的锗和铟同时也生成氢 氧化物的沉淀物析出。①一次沉淀向过滤后的浸出液中(注溶液中的钪为15mg，锗为4. 5mg，铟为17mg左右)加入 石灰乳(以氧化钙干基重约15 20g的熟石灰)在常温条件下，边加入边搅拌，缓慢加入 到浸出液中，使PH值由0. 5 1. 0调整至5. 0 5. 5后，继续搅拌四小时，其浸出液的PH值保持在5. 0 5. 5之间不变，使其溶液中的钪、锗、铟水解形成氢氧化物的沉淀物从溶液 中析出，化学反应式为Sc2 (SO4) s+3Ca (OH) 2 — 3CaS04+2Sc (OH) 3In2 (SO4) 3+3Ca (OH) 2 — 3CaS04+2In (OH) 3GeS04+Ca (OH) 2 — CaS04+Ge (OH) 2经检测，溶液中的钪约为0. lmg/L、锗约为0. lmg/L、铟约为1. Omg/L，过滤后滤液 送至提取锌的工艺去。②一次溶解向浸出池中加入一定量的废硫酸将沉淀渣中的钪、锗、铟溶解。控制PH值为0. 5 1.0之间，持续搅拌四小时，溶液的PH值保持在0.5 1.0之间不变，然后过滤，过滤后的固 体物，即硫酸钙渣中，钪不大于10mg、锗不大于10mg、铟不大于50mg，化学反应式为2Sc (OH) 3+3H2S04 — Sc2 (SO4) 3+6H202In (OH) 3+3H2S04 — In2 (SO4) 3+6H20Ge (OH) 2+H2S04 — GeS04+H20滤渣即硫酸钙，用于制取石膏粉，作为建筑材料使用。③二次沉淀向一次溶解过滤后的溶液中加入石灰乳，将浸出液的PH值由0.5 1.0调整到 5. 0 5. 5后，持续搅拌四小时，且保持PH值不变，使溶液中的钪、锗、铟水解产生氢氧化物 沉淀从溶液中析出。过滤后溶液中的钪含量约为0. lmg/L，锗约为0. lmg/L、铟约为1. 0mg/L，过滤余液 采用“针铁矿法”将溶液中的铁提出，生产出“铁红”，即三氧化二铁。④二次溶解将含钪、锗、铟的沉淀渣置于浸出池中，加入适量的废酸将沉淀渣中的钪、锗、铟溶 解，至PH值在0. 5 1. 0之间，持续搅拌四小时，且保持PH值不变，即可过滤。过滤渣中的钪含量不大于10mg、锗不大于10mg、铟不大于50mg。滤渣即为硫酸钙， 用于本文档来自技高网...
【技术保护点】
用含钪废酸浸出氧化锌矿，使浸出溶液的ＰＨ值控制在０．５～１．０之间，即ＰＨ值大于０．５，但小于１．０，浸出时间为３～６小时。
【技术特征摘要】
1.用含钪废酸浸出氧化锌矿，使浸出溶液的PH值控制在0.5 1. 0之间，即PH值大于 0. 5，但小于1. 0，浸出时间为3 6小时。2.采用石灰乳沉钪，控制PH值在5.0 5. 5之间。3.含钪沉淀渣用废酸溶解。4.第三次溶解沉淀渣采用含量为20%的稀硫酸(工业级)溶解。5....
【专利技术属性】
技术研发人员：邓少彬，徐略晟，徐硕劭，
申请(专利权)人：攀枝花市硕盛工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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