本发明专利技术为富集并提取锗、铟的生产方法，包括下述步骤：①以废酸浸出氧化类物料的浸出液为原料，加入石灰乳调节ｐＨ值，使浸出液中的锗、铟水解，生成沉淀物从浸出液中分离。②一次溶解和沉淀，加入稀硫酸，控制ｐＨ值，沉淀渣中的锗和铟溶解并过滤，与硫酸钙渣分离，硫酸钙可制取石膏粉，滤液用石灰乳将锗和铟沉淀。③二次溶解和沉淀（与：一次溶解和沉淀相同）。④三次溶解并沉锗，加入稀硫酸，控制ｐＨ值，加入氧化剂，溶液中的二价铁氧化为三价，生成沉淀并滤出。过滤后加入石灰乳调整ｐＨ值且搅拌后过滤，滤渣烘干，得到锗精粉。⑤沉锗后的溶液加热至９０℃，调整ｐＨ值。加入金属锌片，使溶液中的铟置换到金属锌片上，即海绵铟。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术与废酸浸出含锌量在20%以下氧化类物料的浸出液，富集并提取锗、铟的 生产方法有关。技术背景由于所用含锌的物料中锗和铟的含量普遍较低，达不到从浸出液中直接采用烤胶 或单宁沉锗，也达不到从浸出液中直接采用萃取的方式提取浸出液中的铟。故只能采用加 入石灰乳的方法，使浸出液中的锗和铟生成氢氧化物的形态来富集，虽然经富集后的锗和 铟能够达到使用烤胶或单宁沉锗，也可用萃取法提铟，但两者的生产成本都较高，且工艺复 杂。如锗的提取，单宁的使用量为40 1，即需用40吨的单宁才可以提取1吨的锗，而锗的 含量仅为15%左右；铟的提取又较为复杂，即需经萃取、反萃、沉淀等步骤，成本也较高，且 物料的物流量大。专利技术的内容本专利技术的目的是提供一种生产工艺简单，原料及添加剂易得，设备投资少，生产成 本低，生产效率高，对环境污染少的生产方法，即“三溶三沉法”。本专利技术是这样实现的本专利技术富集并提取锗、铟的生产方法，包括下述步骤①以废酸浸出锌含量在20%的氧化类物料的浸出液为原料，在搅拌条件下，加入 石灰乳调节PH值，使浸出液中的锗、铟及其杂质水解，生成沉淀物从浸出液中分离出来，搅 拌沉淀时间为4 6小时。②采用三溶三沉法。③一次溶解和沉淀，加入浓度为20%的稀硫酸，控制PH彡1. 0，使沉淀渣中的锗和 铟被溶解，经过滤后，与硫酸钙渣分离，硫酸钙用于制取“石膏”粉，过滤出的溶液用石灰乳 将锗和铟沉淀。④二次溶解和沉淀，加入浓度为20%的稀硫酸，控制PH彡1. 0，使沉淀渣中的锗和 铟被溶解，经过滤后，与硫酸钙渣分离，硫酸钙用于制取“石膏”粉，过滤出的溶液用石灰乳 将锗和铟沉淀。 ⑤三次溶解并沉锗，加入浓度为20 %的稀硫酸，并控制PH ( 1. 0，加入少量的氧化 剂，即“双氧水”，使溶液中的二价铁氧化为三价铁，生成氢氧化铁沉淀物并将其滤出，过滤 后加入石灰乳将PH值调整到3. 5后，搅拌约30min后过滤，滤渣经烘干，便可得到含锗量在 20%以上的锗精粉。⑥将沉锗后的溶液加热至90°C左右，此时的溶解的含铟量约为44. 4g/L，调整PH =3. 7。加入打磨后的金属锌片，经大约6小时的时间进行置换，使溶液中的铟被置换到金 属锌片上，形成一层海绵状的絮凝物，即“海绵铟”，其海绵铟中的铟含量可达到80%以上。步骤①用废酸浸出20%的氧化类物料的浸出液为原料，加入石灰乳(氧化钙干基 重8 20g)，调整PH值=5. 4，时间约为4 6小时。3步骤②三溶三沉法。步骤③一次溶解和沉淀，加入浓度为20%的稀硫酸溶解沉淀渣，并控制PH彡1. 0， 经过滤，滤渣制取石膏粉，向过滤出的溶液中加入石灰乳至PH = 5. 4，时间约为4 6小时， 得到含锗、铟的沉淀物。步骤④二次溶解和沉淀，向第一次沉淀后的沉淀物中，加入浓度为20%的稀硫酸 溶解沉淀渣，并控制PH < 1. 0，经过滤，滤渣制取石膏粉，向过滤出的溶液中加入石灰乳至 PH = 5. 4，时间约为4 6小时，得到含锗、铟的沉淀物。步骤⑤三次溶解并沉锗，加入浓度为20%的稀硫酸溶解沉淀渣，并控制PH彡1. 0， 加入少量氧化剂，即“双氧水”，使溶液中二价铁氧化成三价铁，生成沉淀物，并将其滤出，过 滤后加入石灰乳至PH = 3. 5左右，搅拌30min后过滤，滤渣经烘干，即可得到含锗量在20% 以上的锗精粉。步骤⑥将过滤除锗渣的溶液加热至90°C，加入金属锌片置换，时间约为6小时，可 生成“海绵铟”，烘干后的铟含量可达到80%以上。本专利技术的技术特点和优点如下①利用锗和铟的PH值均小于4. 0的有利条件，加入廉价易得的熟石灰，经制浆后 的石灰乳将浸出液的PH值调整到5. 4左右，即可将锗和铟沉淀到渣中去，使其渣中的锗和 铟的含量富集10倍以上的量，并使其与锌和二价铁相分离，过滤后的浸出溶液可送去制取 电解锌。②又经三次溶解和沉淀，最后将沉淀渣溶解后，原每IOOOml的浸出液中锗含量由 %ig/L，上升至12g/L左右，增长约沈00倍；铟含量由10mg/L，上升至40g/L左右，增长约 2500倍，总的收得率较高，锗为94%、铟为96%，且成本较低。③经氧化除去三价铁，锗可直接用石灰乳沉淀，经过滤烘干后可得含量在20%以 上锗精粉。铟可直接用金属锌片置换为含量在80%以上的海绵铟，故该技术生产工艺简单， 投入的设备也较少，余液可返回作浸出用水使用。不会对环境造成污染问题。综合上述所说，本专利技术的“三溶三沉法”不仅使其低含量的锗和铟，分别富集到原 含量的沈00倍和2500倍以上的含量，且生产工艺简单，易于操作，又大幅度地降低了生产 成本，固体渣回收后制取的石膏粉，可用于建筑材料，余液中因含有的锗和铟，可返回作浸 出用水，循环富集并提取，使得最大限度地被提取出来。节约了此类资源的损失，减少了对 环境的污染问题。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。 具体实施例方式一、在采用钛白粉厂的废酸浸出含锌量在20%以下的氧化物料时，控制浸出液 PH彡1. 0，稳定在一小时的时间，使锌的浸出率达到94%以上，锗和铟的浸出率达到90%左 右，化学反应式为In203+3H2S04 — In2 (SO4) 3+3H20GeCHH2SO4 — GeS04+H20二、经过滤固液分离后，该浸出溶解即可采用“三溶三沉法”，对锗和铟进行富集和 分离从中分别提取锗和铟。①一次沉淀向50M3浸出液中，即1000ml (含锗4. 8mg/L、铟17. 6mg/L)加入石灰乳(以氧化钙 干基重为8 20g的熟石灰)，总量为750Kg。在常温条件下，边搅拌，边缓慢将石灰乳加入 溶液中。使溶液的PH值由小于1. 0调节PH值为5. 4，使溶液偏弱酸性，继续搅拌四小时，其 溶液的PH值保持在5. 4不变，并检测溶液中锗彡0. lmg/L、铟彡lmg/L。使其大部分的锗和 铟水解，形成氢氧化物沉淀从溶液中析出。化学反应式为本文档来自技高网...
【技术保护点】
用废酸浸出２０％的氧化类物料的浸出液为原料，加入石灰乳（氧化钙干基重８～２０ｇ），调整ＰＨ值＝５．４，时间约为４～６小时。
【技术特征摘要】
1.用废酸浸出20%的氧化类物料的浸出液为原料，加入石灰乳(氧化钙干基重8 20g)，调整PH值=5. 4，时间约为4 6小时。2.三溶三沉法。3.一次溶解和沉淀，加入浓度为20%的稀硫酸溶解沉淀渣，并控制PH彡1. 0，经过滤， 滤渣制取石膏粉，向溶液中加入石灰乳至PH = 5. 4，时间约为4 6小时，得到含锗、铟的沉 淀物。4.二次溶解和沉淀，向第一次沉淀后的沉淀物中，加入浓度为20%的稀硫酸溶解沉淀 渣，并控制PH彡1. 0，经过滤，滤渣制取石膏粉，向溶液中加...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓少彬，徐略晟，徐硕劭，
申请(专利权)人：攀枝花市硕盛工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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