一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡及其制备方法，本发明专利技术采用超声波化学法把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体，结合了镱对红外的吸收、铟的优良传导性、铋锑的良好导电性和光透过性等优点，得到了所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡，使得到的纳米粉体导电性、光透过率和隔热效果更好。本发明专利技术中还提供了所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，利用超声波的空化效应产生高温高压的条件，并结合有机溶剂洗涤的方法提高分离前驱体的效率，高效地制备五种元素复合掺杂的纳米粉体。本发明专利技术方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小、分散均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料领域，尤其涉及。
技术介绍
单独的掺铟的二氧化锡纳米粉体中容易存在晶格畸变，导致空穴迁移率大幅下降，使得制成的薄膜的电阻率难以进一步降低，制约该薄膜导电性能的提高。而锑掺杂二氧化锡制得的ATO(Antimony Doped Tin Oxide,氧化锡铺)纳米粉体用于建筑玻璃的隔热保温时，存在隔热性较差、可见光透过率较低等的缺点。另外，纳米粉体的制备方法主要是液相共沉淀法、微乳液法、水热法、喷雾热解法等。但是，共沉淀法虽然工艺参数容易控制，生产成本较低，但是容易团聚，粉体粒径不均匀；微乳液法合成效率比较低，前躯体的后处理比较困难，成本也较高；水热法的设备要求非常高，且水热原料中的Cr会对釜体产生腐蚀，而高压釜的腐蚀对生产的进一步进行比较危险；喷雾热解法的效率比较低，对粉体而言不具有成本优势。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供，采用超声波化学法把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体，方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小、分散均匀，旨在解决现有纳米粉体存在隔热性、可见光透过率较低等问题。本专利技术的技术方案如下一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡，其中，所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡是把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体中；所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的分子式为YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02，其中，所述的X、y、z和m值之和为O. 03 O. 4。一种上述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，包括以下步骤51、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液，依次加入镱盐、铋盐、铟盐和锑盐，在50°C 60°C的水浴环境中搅拌至溶解，再加入分散剂，搅拌至充分溶解；52、在上述溶液中加入脲，调节反应体系的pH值，搅拌至脲完全溶解；53、将上述溶液用氩气洗涤，在7(T90°C及氩气保护下用超声波辐射进行化学反应，得到胶状沉淀物；54、胶状沉淀物经过陈化、过滤得到前驱体，将所述前驱体经洗涤、干燥、研磨、煅烧得到所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述步骤SI中是按 YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02中x, y, z, m给定值称取镱盐、秘盐、铟盐、铺盐和锡盐；所述锡盐、铋盐、铟盐、镱盐和锑盐均为水溶性的。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述水溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述镱盐为镱的氯化盐或硝酸盐，所述铋盐为铋的氯化盐或硝酸盐，所述铟盐为铟的氯化盐或硝酸盐，所述锑盐为锑的氯化盐或硝酸盐。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的I 2%。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，步骤S2中所述脲的用量为 η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3.+In3++Sb3++Yb3+)，反应体系终点 pH 值为 2 5 ;其中，步骤S2过程中反应温度为50 80°C。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述氩气洗涤的时间为 10 20min ；所述的超声波辐射频率为20. 8IkHz,24. 45kHz,30. IOkHz或40. 34kHz ；所述超声波辐射的时间为2 4h。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，步骤S3中所述化学反应的温度条件为80°C。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，步骤S4中所述陈化的时间为4 8个小时；所述洗涤的过程为用蒸馏水洗涤所述前驱体3次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中所述干燥的方式可为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥中的一种；所述煅烧的方式为400°C下保温2h后升温至600°C保温2h。有益效果本专利技术采用超声波化学法把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体，结合了镱对红外的吸收、铟的优良传导性、铋锑的良好导电性和光透过性等优点，得到了所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡，使得到的纳米粉体导电性、光透过率和隔热效果更好。本专利技术中还提供了所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，利用超声波的空化效应产生高温高压的条件，并结合有机溶剂洗涤的方法提高分离前驱体的效率，高效地制备五种元素复合掺杂的纳米粉体。所述制备方法弥补了共沉淀法容易团聚、粉体粒径不均匀，微乳液法前驱体的后处理困难、成本较高，水热法的设备要求高、腐蚀性强， 喷雾热解法效率低等一系列缺点。本专利技术方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、 粒径小、分散均匀。附图说明图I为本专利技术实施例2中所制备的镱铋铟锑复合掺杂的纳米二氧化锡粉体的 Μ 图。具体实施例方式本专利技术提供，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术中，采用超声波化学法把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体。此种方法利用了镱对红外的吸收、铟的优良传导性、铋锑的良好导电性和光透过性等特点来制成一种新型的功能材料。这种方法不仅使得到的粉体导电性、光透过率和隔热效果更好，而且弥补了共沉淀法容易团聚、粉体粒径不均匀，微乳液法前驱体的后处理困难、 成本较高，水热法的设备要求高、腐蚀性强，喷雾热解法效率低等一系列缺点。本专利技术方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小、分散均匀。其中所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡，是在纳米二氧化锡中掺杂镱、铋、铟和锑，其分子式为YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02。其中，所述的x、y、z和m值之和为O. 03 O. 4。所述超声波化学法制备镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡粉体的工艺，其制备步骤如下S100、将水溶性锡盐配制成一定浓度的锡盐溶液，依次加入定量的镱盐、铋盐、铟盐和锑盐，在50°C 60°C的水浴环境中搅拌至溶解，再加入一定量的分散剂，搅拌至充分溶解， 最终形成透明溶液。其中，所述锡盐、铋盐、铟盐、镱盐和锑盐均为水溶性的，步骤SlOO中是以锡盐、铋盐、铟盐、镱盐和锑盐为原料，按YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)Ojx，y，Z，m给定值称取镱盐、铋盐、 铟盐、锑盐和锡盐，用于制备所述纳米二氧化锡粉体。所述可溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述镱盐为镱的氯化盐或硝酸盐，所述铋盐为铋的氯化盐或硝酸盐，所述铟盐为铟的氯化盐或硝酸盐，所述锑盐为锑的氯化盐或硝酸盐。所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的I 2%。S200、在步骤SlOO所得到的透明溶液中加入脲，调节反应体系的pH值，搅拌至脲完全溶解。其中，所述脲的用量为η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3++In3++Sb3++Yb3+)，通过控制反应 pH值可改善纳米粉体的团聚问题，反应体系终点pH值为2 5，反应温度50 80°C。S300、将上述溶液用氩气洗涤，然后在7(T90°C及氩气保护下，插本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕冠环，
申请(专利权)人：吕冠环，
类型：发明
国别省市：