一种铟反萃液脱除砷锑的方法技术

本发明专利技术涉及一种铟反萃液脱除砷锑的方法，包括（1）调节酸度；（2）加入七水硫酸亚铁和双氧水，使硫酸亚铁与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀；（3）中和溶液中剩余的酸等步骤。本发明专利技术利用双氧水作为氧化剂把铟反萃液中的二价铁氧化为三价铁，并将铟反萃液中的三价砷氧化为五价砷，使得铟反萃液中的三价铁与五价砷发生反应生成稳定的铁砷共沉淀物，双氧水作为催化剂使二价铁氧化为三价铁并与铟反萃液中的砷、锑离子在45‑100℃即发生反应生成沉淀，砷锑脱除率大于85%。较之传统铁砷锑共沉淀除杂砷锑，减少了硫酸亚铁的用量，降低反应温度，节约了成本。沉析出来的富砷锑渣晶体结构良好，易于澄清、过滤和分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铟反萃液脱除砷锑的方法。
技术介绍
铟是一种银白色易熔稀散金属。质软，能用指甲刻痕。延展性好,压力加工时无加工硬化现象，可轧成极薄的片材。铟自身有冷熔接性，供应铟块都涂有润滑脂。铟的化学性质与铁相似。在常温下不易氧化，红热会燃烧，能溶于无机酸。尚未发现铟的单独矿床，它以微量伴生在锌、锡等矿物中。当其含量达十万分之几，就有工业生产价值，目前主要是从闪锌矿中提取。另外，从锌、铅和锡生产的废渣、烟尘中也可回收铟。目前铟的回收方法主要有：萃取法、还原法、膜分离法等。用萃取法回收铟的过程中会有砷、锑的产生，直接影响了海绵铟的质量，但传统铁砷锑共沉淀除杂砷锑，七水硫酸亚铁的用量非常大，反应温度较高，成本较高，且生成的铁砷锑共沉淀物稳定性不高，砷锑脱除率较低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种七水硫酸亚铁用量小，反应温度低、生成的铁砷锑共沉淀物稳定性高，砷锑脱除率高的铟反萃液脱除砷锑的方法。为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在含As1-3g/l，Sb0.5-5g/l的铟反萃液中加入酸，调节酸度，控制pH=3-5；（2）在每升铟反萃液加入20-100g的七水硫酸亚铁和20-50g的双氧水，使二价铁在酸性、氧化气氛下与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀，控制溶液温度为45-100℃，保温反应10-65min；（3）反应结束后，向铟反萃液中加入中和剂，中和溶液中剩余的酸，控制pH=4-6；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，如过滤液As＜0.4g/L，Sb＜0.2g/L则为合格，将其送后续的铟回收净化除杂处理，如过滤液As＞0.4g/L，Sb＞0.2g/L，则对其重复步骤（1）-（3）直到合格。优选地，所述步骤（1）中的酸为盐酸、硫酸、高氯酸中的一种或多种。优选地，所述步骤（2）中应先在铟反萃液中加入七水硫酸亚铁搅拌5-15分钟，再加入双氧水搅拌反应。优选地，所述步骤（2）中的双氧水作为氧化剂把铟反萃液中的二价铁氧化为三价铁，并将铟反萃液中的三价砷氧化为五价砷，使得铟反萃液中的三价铁与五价砷发生反应生成铁砷共沉淀物。优选地，所述步骤（2）中的双氧水作为催化剂使二价铁氧化为三价铁并与铟反萃液中的砷、锑离子在45-100℃即发生反应生成沉淀。优选地，所述步骤（3）中的中和剂是烧碱，烧碱的加入量是每升铟反萃液加入5-50g的烧碱。上述步骤（2）中先在铟反萃液中加入七水硫酸亚铁形成可吸附杂质的七水硫酸亚铁胶体，七水硫酸亚铁胶体可以先行吸附铟反萃液中的少量砷锑，之后再加入双氧水，此时双氧水不仅作为氧化剂将铟反萃液中的二价铁氧化为三价铁，并将铟反萃液中的三价砷氧化为五价砷，而且加入的双氧水还成为催化剂，使得铟反萃液中的三价铁与五价砷发生在较低的温度下即可反应生成稳定的铁砷共沉淀物，双氧水起到氧化剂和催化剂的作用。上述步骤（3）中加入中和剂不仅起到中和铟反萃液中剩余的酸的作用，同时还可以使游离状态的铁离子与氢氧根结合生成氢氧化铁胶体，生成的氢氧化铁胶体又可以进一步吸附铟反萃液中的砷锑等杂质。上述步骤（4）中对铟反萃液进行过滤，可将铟反萃液中的吸附了砷锑的七水硫酸亚铁胶体、铁砷共沉淀物与铟反萃液分离，可有效减少铟反萃液中的砷锑。本专利技术的优点在于，利用双氧水作为氧化剂把铟反萃液中的二价铁氧化为三价铁，并将铟反萃液中的三价砷氧化为五价砷，使得铟反萃液中的三价铁与五价砷发生反应生成稳定的铁砷共沉淀物，双氧水作为催化剂使七水硫酸亚铁与铟反萃液中的砷、锑离子在45-100℃即发生反应生成沉淀，砷锑脱除率大于85%。较之传统铁砷锑共沉淀除杂砷锑，减少了硫酸亚铁的用量，降低反应温度，节约了成本。沉析出来的富砷锑渣晶体结构良好，易于澄清、过滤和分离。具体实施方式下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本专利技术，但不可以以任何方式限制本专利技术。实施例1一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）某萃取法回收铟过程中产出的铟反萃液主要成分为：In53g/L，As1g/L，Sb0.5g/L，HCl95g/L。取其1L，硫酸体系，控制pH=3；（2）先在铟反萃液加入20g的七水硫酸亚铁搅拌5分钟，再在铟反萃液加入20g的双氧水，使二价铁在酸性、氧化气氛下生成三价铁与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀，控制溶液温度为45℃，保温反应10min；（3）反应结束后，向铟反萃液中加入中和剂烧碱，每升铟反萃液加入5g的烧碱中和溶液中剩余的酸，控制pH=4；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，经取样化验，含In68g/L，As0.08g/L，Sb0.05g/L，然后将其送后续的铟回收净化除杂处理。经计算，铟反萃液中砷的脱除率为92.00%，锑的脱除率为90.00%，脱除率都大于85%。实施例2一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）某萃取法回收铟过程中产出的铟反萃液主要成分为：In53g/L，As3g/L，Sb5g/L，HCl95g/L。取其1L，盐酸体系，控制pH=5；（2）先在铟反萃液加入100g的七水硫酸亚铁搅拌15分钟，再在铟反萃液加入50g的双氧水，使二价铁在酸性、氧化气氛下生成三价铁与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀，控制溶液温度为100℃，保温反应65min；（3）反应结束后，向铟反萃液中加入中和剂烧碱，每升铟反萃液加入50g的烧碱中和溶液中剩余的酸，控制pH=6；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，经取样化验，含In65g/L，As0.12g/L，Sb0.10g/L，然后将其送后续的铟回收净化除杂处理。经计算，铟反萃液中砷的脱除率为96.00%，锑的脱除率为98.00%，脱除率都大于85%。实施例3一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）某萃取法回收铟过程中产出的铟反萃液主要成分为：In53g/L，As1.5g/L，Sb2.5g/L，HCl95g/L。取其1L，高氯酸体系，控制pH=4；（2）先在铟反萃液加入50g的七水硫酸亚铁搅拌10分钟，再在铟反萃液加入35g的双氧水，使二价铁在酸性、氧化气氛下生成三价铁与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀，控制溶液温度为75℃，保温反应35min；（3）反应结束后，向铟反萃液中加入中和剂烧碱，每升铟反萃液加入35g的烧碱中和溶液中剩余的酸，控制pH=5；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，经取样化验，含In67g/L，As0.11g/L，Sb0.12g/L，然后将其送后续的铟回收净化除杂处理。经计算，铟反萃液中砷的脱除率为92.67%，锑的脱除率为95.20%，脱除率都大于85%。对比例1与实施例1相比，对比例1在步骤（2）中先在铟反萃液加入20g的双氧水搅拌5分钟，再在在铟反萃液加入20g的七水硫酸亚铁，控制溶液温度为45℃，保温反应10min，其余步骤均与实施例1相同。本专利技术选取主要成分为：In53g/L，As1.5g/L，Sb2.5g/L，HCl95g/L的铟反萃液50份为研究对象，每份1L。以下为5组铟反萃液脱除砷锑试验，每组10份，做对比试验：其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在含As1‑3g/l，Sb0.5‑5g/l的铟反萃液中加入酸，调节酸度，控制pH=3‑5；（2）在每升铟反萃液加入20‑100g的七水硫酸亚铁和20‑50g的双氧水，使二价铁在酸性、氧化气氛下与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀，控制溶液温度为45‑100℃，保温反应10‑65min；（3）反应结束后，向铟反萃液中加入中和剂，中和溶液中剩余的酸，控制pH=4‑6；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，如过滤液As＜0.4g/L，Sb＜0.2g/L则为合格，将其送后续的铟回收净化除杂处理，如过滤液As＞0.4g/L，Sb＞0.2g/L，则对其重复步骤（1）‑（3）直到合格。

【技术特征摘要】
1.一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在含As1-3g/l，Sb0.5-5g/l的铟反萃液中加入酸，调节酸度，控制pH=3-5；（2）在每升铟反萃液加入20-100g的七水硫酸亚铁和20-50g的双氧水，使二价铁在酸性、氧化气氛下与铟反萃液中的砷、锑离子发生反应生成沉淀，控制溶液温度为45-100℃，保温反应10-65min；（3）反应结束后，向铟反萃液中加入中和剂，中和溶液中剩余的酸，控制pH=4-6；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，如过滤液As＜0.4g/L，Sb＜0.2g/L则为合格，将其送后续的铟回收净化除杂处理，如过滤液As＞0.4g/L，Sb＞0.2g/L，则对其重复步骤（1）-（3）直到合格。2.根据权利要求1所述一种铟反萃液脱除砷锑的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄婧，
申请(专利权)人：黄婧，
类型：发明
国别省市：广西;45