利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法技术

本发明专利技术属于一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：（１）、成盐：将苯酐与４０％氢氧化钠溶液加入反应釜搅拌，加热，回流１小时，冷却，过滤得到邻苯二甲酸钠；（２）、酯化：将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，加热到４５－６０℃，滴加氯丙烯，继续维持４５－６０℃反应１小时后，冷却、过滤得到混合液；（３）、中和、水洗；（４）、蒸馏：将有机层减压蒸馏，在４－６ｍｍＨｇ真空度下，获取１６０－１７０℃下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。本发明专利技术操作步骤简单、生产效率较高、稳定性较好、原材料成本较低，是利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，尤其是一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲 酸二烯丙酯的方法。
技术介绍
邻苯二甲酸二烯丙酯是石油化学工业产生一个新品种，被广泛用作不饱和聚酯树 脂的交联剂、改性剂、纤维素树脂的增强剂，它具有良好的耐热性、电性能、耐老化性等。邻 苯二甲酸二烯丙酯单体与许多单体及不饱和聚合物共聚，以改善各种性能。还可以用来直 接制造浇铸品及绝缘清漆等。目前邻苯二甲酸二烯丙酯的制备工艺中，所用的阻聚剂氯化 亚铜易氧化、易吸潮并且见光容易分解，而且随着经济的发展，制作氯化亚铜的原材料铜的 成本上升较快。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制作工艺步骤简单，生产效率 较高、稳定性较好、原材料成本较低的利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙 酯的方法本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种，其步骤为(1)成盐将苯酐与40%氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至 100-110°c，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；(2)酯化将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反 应釜夹层通入蒸汽，温度控制在45-60°C，滴加氯丙烯，在4-5小时加完，继续维持45-60°C 反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；(3)中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH = 8. 3-8. 7，再用清水洗 涤混合液两次后静置，分出上面有机层；(4)蒸馏将有机层导入减压蒸馏釜，保持在4-6mmHg真空度下，获取160-170°C下 蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。而且，所述的溶剂为二甲苯。而且，所述的催化剂为对甲苯磺酸或者苯磺酸中的一种。而且，所述的苯酐、氢氧化钠、溶剂、氯丙烯的摩尔比为0. 8-1. 2 2. 0-2. 2 2. 5-3 · 5 · 2 · 0 2 · 2 ο而且，所述的催化剂与对羟基苯甲醚的质量比为2. 6-3. 2 0.8-1.2。本专利技术的优点及有益效果是1、中苯酐 与液碱反 应生成邻苯二甲酸钠盐，再与氯丙烯在催化剂、阻聚剂作用下于40-60筷常压酯化得到粗品，经过滤、中和、水洗、减压蒸馏得到邻苯二甲酸二烯丙酯成品，该种方法得到的产品纯度 较高，稳定性好，能够减少对环境的污染。2、本专利技术制作工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、原材料成本较低，是利 用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。具体实施例方式本专利技术通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1一种，其步骤为(1)、成盐将1. Imol苯酐与2. 2mol40%氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用 蒸汽加热至105°C，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；(2)、酯化将上步得到的邻苯二甲酸钠、2. Smol 二甲苯、3g对甲苯磺酸以及1.2g 对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，使体系温度在50°C，滴加2. 2mol氯 丙烯，在4. 5小时加完，继续维持50°C反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；(3)、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH = 8. 5，再用清水洗涤混 合液两次后静置，分出上面有机层；(4)、蒸馏将有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在5mmHg真空度下， 获取164°C下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。实施例2一种，其步骤为(1)、成盐将1. Omol苯酐与2. 0mol40%氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用 蒸汽加热至102°C，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；(2)、酯化将上步得到的邻苯二甲酸钠、3. 2mol 二甲苯、2. 8g对甲苯磺酸以 及0. 8g对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，使体系温度在50°C，滴加 2. Omol氯丙烯，在4. 5小时加完，继续维持50°C反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得 到混合液；(3)、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH = 8. 7，再用清水洗涤混 合液两次后静置，分出上面有机层；(4)、蒸馏将有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4. 5mmHg真空度 下，获取163°C下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。实施例3一种，其步骤为(1)、成盐将0. Smol苯酐与2. Imol40%氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用 蒸汽加热至106°C，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；(2)、酯化将上步得到的邻苯二甲酸钠、2. Smol 二甲苯、3g苯磺酸以及1. Og对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，使体系温度在50°C，滴加2. 2mol氯丙烯， 在4. 95小时加完，继续维持48°C反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；(3)、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH = 8. 5，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层； (4)、蒸馏将有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在5mmHg真空度下， 获取165°C下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：　　（１）成盐：将苯酐与４０％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至１００－１１０℃，回流１小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；（２）酯化：将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，温度控制在４５－６０℃，滴加氯丙烯，在４－５小时加完，继续维持４５－６０℃反应１小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；　　（３）中和、水洗：用５％碳酸钠溶液洗涤混合液三次至ＰＨ＝８．３－８．７，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；　　（４）蒸馏：将有机层导入减压蒸馏釜，保持在４－６ｍｍＨｇ真空度下，获取１６０－１７０℃下蒸出的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

【技术特征摘要】
一种利用对羟基苯甲醚为阻聚剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其特征在于该制备方法的步骤为(1)成盐将苯酐与40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至100 110℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；(2)酯化将邻苯二甲酸钠、溶剂、催化剂以及对羟基苯甲醚放入反应釜中，向反应釜夹层通入蒸汽，温度控制在45 60℃，滴加氯丙烯，在4 5小时加完，继续维持45 60℃反应1小时后，用冷水冷却至常温，过滤得到混合液；(3)中和、水洗用5％碳酸钠溶液洗涤混合液三次至PH＝8.3 8.7，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；(4)蒸馏将有机层导入减压蒸馏釜，保持在4 6mmHg真空度下，获取160 170℃下蒸出...

【专利技术属性】
技术研发人员：张序红，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]