以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的方法技术

本发明专利技术属于有机化工领域中一种以对氨基苯甲醚经重氮化、水解反应制备对羟基苯甲醚的方法。过程是先制成硫酸盐，再与亚硝酸钠溶液在１８～２２℃反应制成重氮液，将此重氮液于７５～８５℃加入混有有机溶剂的二价铜盐水解液中反应得到产品，产率８５～８６％；水解液的组成（摩尔比）为对氨基苯甲醚：Ｃｕ↑［２＋］∶Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］∶Ｈ↓［２］Ｏ＝１∶（２．４～２．５）∶（０．８～０．９）∶（７３～７５）；溶剂可为苯、甲苯、二甲苯或氯苯中的任何一种；分离出的溶剂和水解母液经简单处理后可以重复套用多次。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化工领域中以对氨基苯甲醚为原料通过重氮化、水解反应制备对羟基苯甲醚的方法。对羟基苯甲醚是一种重要的有机化工产品，也是合成其他化工产品的中间体。它大量用作烯基单体生产中的高效阻聚剂；以它为主要原料合成的3(或2)叔丁基--4--羟基茴香醚(BHA)是国内外广泛使用的食品抗氧剂之一。目前，国内外工业生产对羟基苯甲醚的方法，均是以对苯二酚为主要原料的有机合成方法，这种工艺路线原料贵、操作条件要求较高、产率低，因此生产成本很高。若使用价格相对低廉的染料中间体对氨基苯甲醚来生产对羟基苯甲醚，无疑可以大幅降低生产成本，降幅达15％以上。有机化学中，伯氨基芳香族化合物的重氮盐在酸性介质中水解是制取酚类化合物的常用方法之一，但以对氨基苯甲醚为原料经重氮化、水解反应制取对羟基苯甲醚的具体研究报道却很少，国外未见这方面的研究成果，也未见相关的专利文献；国内广西化工研究所傅长明等人曾作过关于用对苯二酚或对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚两种合成路线的对比研究〔傅长明·天然气化工，(2)，41--43(1988)〕，其中以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的工艺过程是这样的在冰浴冷却和搅拌下，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的方法，将对氨基苯甲醚经重氮化、水解反应制得对羟基苯甲醚，其特征在于：对氨基苯甲醚与硫酸水溶液在８０～８５℃生成硫酸盐溶液，在１８～２２℃向此硫酸盐溶液滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应制得重氮液，再将此重氮液滴加到混有有机溶剂的二价铜盐水解液中进行水解反应得到产品，水解反应温度７５～８５℃，滴加时间５５～６０分钟，后处理过程中分离出的溶剂和水解母液经简单处理后可以重复套用多次。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范定金，
申请(专利权)人：邵阳市中强染料化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]