二氧化硅和环氧树脂制造技术

初级粒子的聚集体形式的气相法二氧化硅粉末，其具有１７５±１５ｍ２／ｇ的ＢＥＴ表面积和基于所述的ＢＥＴ表面积，具有大于１８ｍＰａｓ.ｇ／ｍ２的增稠效果，用聚二甲基硅氧烷将其疏水化。该疏水性气相法二氧化硅具有１１０±２５ｍ２／ｇ的ＢＥＴ表面积。该疏水性气相法二氧化硅可以用于环氧树脂中。相应地可将这些环氧树脂用作粘合剂。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及亲水性气相法(即热解制备的)二氧化硅和疏水性气相法二氧化硅、 其制备方法及包含这些二氧化硅的环氧树脂。
技术介绍
气相法二氧化硅从UlImann，SEncyclopadieder technischen Chemie，第 21 卷， 第464页及其后几页，第4版(1982)是已知的。通过例如在氢氧焰中火焰水解(高温火焰水解)可汽化的含卤硅烷，例如SiCl4或 甲基三氯硅烷，来制备气相法二氧化硅。用于制备二氧化硅的火焰水解法是已在工业中应用的早已确立的方法。在该方法 中，将汽化或气态的可水解硅卤化物引入含氢燃料和含氧气体燃烧所形成的火焰中，所述 燃烧生成水。该燃烧火焰提供硅卤化物水解所需的水，并提供水解反应所需的充分热量。将 反应的剩余气体携带(entrain)的二氧化硅粉末进行常规冷却和固体物分离步骤。通常使 用四氯化硅。但是使用二氯硅烷或三氯硅烷也是已知的。当使用含碳原料时，例如甲基三氯 硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、乙基三氯硅烷以及丙基三氯硅烷， 还进行将碳转化为二氧化碳的氧化反应。以下，将在发生的反应类型是火焰水解或氧化反应、或这两者的组合的方法中所 形成的二氧化硅粉末称为气相法二氧化硅。在反应过程中，首先，形成高度分散的、非多孔的初级粒子，该初级粒子在之后的 反应过程中一起生长而形成聚集体，该聚集体可进行后续的增长(accretion)而形成团聚 体(agglomerate)。这些初级粒子的BET表面积通常为5-600m2/g。所述粉末在其表面上 具有游离羟基。由此制备的二氧化硅粉末可以用于许多应用领域中，例如作为聚合物(例如聚酯 树脂)中的增稠剂。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种具有175士 15m2/g的BET表面积的表现出高增稠 作用的二氧化硅粉末。本专利技术还提供所述二氧化硅粉末的制备方法。本专利技术提供初级粒子聚集体形式的气相法二氧化硅粉末，其BET表面积为 175士 15m2/g，并基于所述的BET表面积，具有大于ISmPas · g/m2的增稠效果。所述的BET表面积可优选为175 士 10m2/g，并且更优选为175 士 5m2/g。本专利技术的气相法二氧化硅粉末还优选具有小于250ppm的氯含量，特别优选小于 150ppm的氯含量。本专利技术的气相法二氧化硅粉末还优选具有小于IOOppm的碳含量，特别优选小于 25ppm的碳含量。3在初始粘度为1300 士 100mPas(23°C )的聚酯树脂的苯乙烯溶液中，2. 0重量％浓 度的本专利技术的二氧化硅粉末可产生大于3400mPas的增稠作用。本专利技术还提供本专利技术的二氧化硅粉末的制备方法，其中，-将硅化合物(SiCl4)汽化，并且将蒸气输送到(如需要，利用载气)混合室中，-并且彼此独立地将燃料气、一次空气(如需要，可先预热和/或使得富含氧)输 送到所述混合室中，-将包含硅氯化物蒸气、燃料气和一次空气的混合物在燃烧器中点燃，并使火焰燃 烧进入反应室中，-将围绕火焰的二次空气引入所述反应室中，二次空气/一次空气的比值设定为 0. 05-3，优选 0. 15-2，并且，-然后从气态物质中分离出固体，其后在250°C-750°C下用水蒸气处理所述固体，-氧的总量至少足以使燃料气和硅化合物完全燃烧，并且，-选择包含硅化合物、燃料气和一次空气的初始原料量，以产生1840-1900°C的绝 热火焰温度Tad，其中Tad =原料温度+子反应的反应焓/离开反应室的物质的热容的总和，所述离开反 应室的物质包括二氧化硅、水、氯化氢、二氧化碳、氧气和氮气，如果载气不是空气或氮气， 则还包括载气，所述Tad基于这些物质在1000 °c下的比热容。所述比热容的确定可参照例如VDl Warmeatlas (第7.1-7. 3和3. 7章节，第8 版)。在氧和燃料气存在下，硅化合物反应得到二氧化硅、水、盐酸，并且在含碳的燃料 气的情况中，得到二氧化碳。这些反应的反应焓可通过本领域技术人员已知的标准工作进 行计算。合适的燃料气是氢气、甲烷、乙烷、丙烷和/或天然气，并优选氢气。对于原料的温度没有限制，只要其高于最高沸点硅化合物的沸点温度。经证实， 900C 士40°C的原料温度是有利的。另外，如果反应混合物从混合室进入反应室的流出速度是10-80m/s，则是有利的。使用硅油进行疏水化的气相法二氧化硅在环氧树脂中的用途是已知的。这种已知 的疏水二氧化硅的缺点是它们确定的粘度太低。本专利技术的另一目的是制备不具有这些缺点的疏水性气相法二氧化硅。本专利技术还提供疏水性气相法二氧化硅，其特征在于，其已用二甲基硅氧烷疏水化， 并且它具有110 士 25m2/g的BET表面积。本专利技术的二氧化硅还可具有53257 士 500nm2的聚集体平均表面积。聚集体平均周长可以是3605士500nm。最大聚集体平均直径可以是394士5nm。最小聚集体平均直径可以是242士5nm。初级粒子平均直径可以是18 士 5nm。本专利技术还提供制备本专利技术的疏水性气相法二氧化硅的方法，其特征在于，用聚二 甲基硅氧烷喷涂具有175士 15m2/gBET表面积的亲水性气相法二氧化硅，然后将其混合并热 处理1-6小时。本专利技术还提供包含本专利技术的疏水性气相法二氧化硅的环氧树脂。本专利技术的疏水性气相法二氧化硅在环氧树脂中产生了超常 (super-proportionally)增加的增稠性。因此，该环氧树脂适于作为粘合剂使用。本专利技术还提供包含本专利技术的经硅烷化的气相法二氧化硅且基于环氧树脂的粘合 剂。本专利技术还提供经硅烷化的气相法二氧化硅在粘合剂中的用途。将粘合剂定义为通过表面粘附和内部强度能够连接被粘物的非金属材料。在现有 技术中已知众多不同的粘合剂，大多数所使用的粘合剂具有基于有机化合物的组合物。基 本上可分为物理固化粘合剂和化学固化粘合剂。物理固化粘合剂是其中最终的粘合物质 (其通常是聚合物)如本身进行使用，并且随后，物理过程使所述粘合剂固化。相应地，例如热熔粘合剂、分散体系粘合剂、包含有机溶剂的湿性粘合剂、以及触 压粘合剂是已知的。所有这些类型粘合剂的共有特征是首先将粘合剂以可处理的形式施 用，然后由于例如溶剂的挥发或冷却发生固化。在化学固化粘合剂的情况下，施用单个结构单元，其后通过单个结构单元的化学 反应形成新产物并进行固化。在反应性粘合剂中，分为双组分体系和单组分体系。在双组 分体系情况下，以独立的组分施用所述粘合剂，并通过化学反应固化。在单组分粘合剂情况 下，由于环境条件(例如升温、气体进入、挥发、湿气或大气中氧气)的变化，粘合剂在化学 反应中固化。化学固化粘合剂的种类包括例如氰基丙烯酸酯粘合剂、甲基丙烯酸甲酯粘合剂、 厌氧性固化粘合剂、辐射固化粘合剂、酚醛树脂粘合剂、聚硅氧烷粘合剂、硅烷交联聚合物 粘合剂、聚酰亚胺粘合剂、环氧树脂粘合剂和聚氨酯粘合剂。在Ul Imarm ’ S Enzyklopadie der Chemie，第四版，第14卷，第227页及其后数页(1997)中综述了多种粘合剂。还已知不同添加剂在粘合剂中的用途；其中例如热解的(气相法)二氧化硅用于 基于环氧树脂的粘合剂作为有效的触变剂(Degussa Pigments brochure series (2001)本文档来自技高网...

【技术保护点】
初级粒子的聚集体形式的气相法二氧化硅粉末，其具有１７５±１５ｍ↑［２］／ｇ的ＢＥＴ表面积，并且基于所述的ＢＥＴ表面积，具有大于１８ｍＰａｓ.ｇ／ｍ↑［２］的增稠效果。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：J迈尔，M肖尔茨，P布克尔，A希勒，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]