一种稀土类抛光粉制备方法技术

一种稀土类抛光粉制备方法，具体是先将一定量的轻稀土溶液与含氟酸液缓混合，反应５－１０分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在３０－４５℃，加入草酸溶液于使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀，对其粉碎至得到平均粒度为１－３μｍ的前躯体物料，于６００－１０００℃电炉中培烧３－６ｈ，冷却后再次粉碎至平均粒径为２．０μｍ，最大粒径控制在２０μｍ以内得稀土抛光粉。本发明专利技术在制备稀土类抛光粉时引入氟含量，用氢氟酸液或硅氟酸液直接与稀土离子共沉，使氟更均匀的与稀土离子成键，对磨削产生有利影响，提高了稀土类抛光粉的性能，并且本方法简单，操控性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于抛光的稀土类抛光粉制备方法，具体涉及一种含铈基且主要成分为镧铈氧化物的抛光粉制备方法。
技术介绍
铈基磨料被广泛的用于研磨各种玻璃材料，尤其是近年来其应用领域得到很大的 扩展，用于各种光学及仪器的玻璃材料的研磨，例如用于光学透镜、球面光学玻璃等。 现阶段市场上使用的铈基磨料通常由铈类稀土的碳酸盐制得。而由铈类稀土的碳 酸盐制得的铈基研磨材料，其研磨性能常有不足，特别在高速抛光的使用过程中，对研磨料 不仅要求好的研磨速度，还得有较长的使用时间，以达到相应的经济效果。现阶段的铈基研 磨材料均无法同时满足上述要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，其解决了
技术介绍
中现有铈基研磨材料研磨时无法同时满足好的研磨速度和较长的使用时间的技术问题。 本专利技术的技术解决方案是 —种稀土类抛光粉制备方法，其特殊之处在于，该方法包括以下步骤 1)先将一定量的轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总 重量的4-10 %的重量百分比浓度为30-55 %的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应5-10分 钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保 持在30-45 °C 。在该温度下合成的物料粒度较均匀，温度偏低合成物料的粒度偏细，且粒度 也不很均匀；温度高些成本较高且效率也偏低。 2)在30-45t:下将占稀土总重量117%的浓度为50_150g/L的草酸溶液于30-40 分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分 钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀； 3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6. 8-7. 1，然后对其粉碎至得到平均粒度 为1-3 y m的前躯体物料； 4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-100(TC电炉中 培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2. 0 ii m，最大粒径控制在20 ii m以内得稀土抛光 粉。根据对磨料磨削性能的要求可以适当调整培烧温度，达到需要的效果，若需要较高的磨 削效果，则最好在较高的温度下培烧，而被研磨玻璃材质较软或对被研磨玻璃有较高的表 面精度要求时，培烧温度需稍低些制的抛光粉。 上述轻稀土溶液其成分为含La、Ce氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，其中La占稀土 重量的20-30%， Ce占稀土重量的70-80%，非稀土杂质总质量是稀土总质量的1%以下。 上述含氟酸液包括氢氟酸液或硅氟酸液。 上述非稀土杂质为Fe、 Na、 Mg、 Ca或Ba金属离子与P或S非金属离子。 上述稀土抛光粉的最终氟含量应控制在总重量的3 9% 。 上述非稀土杂质总质量是稀土总质量的0. 5%以下为佳。本专利技术对非稀土杂质而 言，含量也要尽量偏低，特别是碱金属与碱土金属的含量应尽量低，以减少磨料粉体在培烧 过程中发生烧结，产生大的颗粒，影响磨料研磨玻璃的精度，故非稀土杂质总含量小于1 % 为好，更好为总量小于0.5%。 上述轻稀土溶液具体是La203/TRE0为29. 21 % ， Ce02/TRE0为80. 72 % ， Pr6011+Nd407/TRE0为0. 07%的轻稀土溶液。 上述电炉中煅烧的温度为700-90(TC，煅烧的时间为4-6h为宜。 上述电炉中煅烧的温度为80(TC，煅烧的时间为5h为佳。 上述对前躯体沉淀水洗至pH为7最好。 本专利技术的优点在于在制备稀土类抛光粉时引入氟含量，采用氟酸与稀土料液湿法 合成，用氢氟酸液或硅氟酸液直接与稀土离子共沉，使氟更均匀的与稀土离子成键，对磨削 产生有利影响，提高了稀土类抛光粉的性能；并且本方法简单，操控性强。具体实施例方式在以上专利技术构思的基础上，提供本专利技术以下实施例，但本专利技术并不局限下述实施 例。实施例1 : 1)先将一定量的La203/TRE0 :29. 21%， Ce02/TRE0 :80. 72%轻稀土溶液加入反 应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的4-10%的重量百分比浓度为30-55% 的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应5-10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉 淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30-45 °C 。 2)在30-45t:下将占稀土总重量117%的浓度为50_150g/L的草酸溶液于30-40 分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分 钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀； 3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6. 8-7. 1，然后对其粉碎至得到平均粒度 为1-3 y m的前躯体物料； 4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000°C电炉中 培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2. 0 ii m，最大粒径控制在20 ii m以内得稀土抛光 粉。 实施例2 : 1)先将一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%轻稀土溶液加入反应 釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的5-8 %的重量百分比浓度为35-50%的含 氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应6-8分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再 对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在35-40°C 。 2)在35-40。C下将占稀土总重量117%的浓度为70_120g/L的草酸溶液于30-40 分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分 钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀； 3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6. 8-7. 1，然后对其粉碎至得到平均粒度4为1-3 y m的前躯体物料； 4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于700-90(TC电炉中培 烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2. 0 m，最大粒径控制在20 m以内得稀土抛光粉。 实施例3 : 1)先将一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%轻稀土溶液加入反应 釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的6-8 %的重量百分比浓度为40-50%的含 氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应6-8分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再 对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在35-40°C 。 2)在35-4(TC下将占稀土总重量117%的浓度为80_100g/L的草酸溶液于30-40 分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分 钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀； 3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6. 8-7. 1，然后对其粉碎至得到平均粒度 为1-3 y m的前躯体物料； 4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于700-90(TC电炉中培 烧4-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2. 0 ii m，最大粒径控制在20 ii m以内得稀土抛光粉。 实施例4 : 1)先将一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%轻稀土溶液加入反应 釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土类抛光粉制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：　　１）先将一定量的轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的４－１０％的重量百分比浓度为３０－５５％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应５－１０分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在３０－４５℃。在该温度下合成的物料粒度较均匀，温度偏低合成物料的粒度偏细，且粒度也不很均匀；温度高些成本较高且效率也偏低；　　２）在３０－４５℃下将占稀土总重量１１７％的浓度为５０－１５０ｇ／Ｌ的草酸溶液于３０－４０分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应１０－１２分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；　　３）停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至ｐＨ为６．８－７．１，然后对其粉碎至得到平均粒度为１－３μｍ的前躯体物料；　　４）将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于６００－１０００℃电炉中培烧３－６ｈ，冷却后再次粉碎至平均粒径为２．０μｍ，最大粒径控制在２０μｍ以内得稀土抛光粉。

【技术特征摘要】
一种稀土类抛光粉制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤1)先将一定量的轻稀土溶液加入反应釜中，开动搅拌，于常温下将占投入稀土总重量的4-10％的重量百分比浓度为30-55％的含氟酸液缓慢加入稀土溶液中，反应5-10分钟氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在30-45℃。在该温度下合成的物料粒度较均匀，温度偏低合成物料的粒度偏细，且粒度也不很均匀；温度高些成本较高且效率也偏低；2)在30-45℃下将占稀土总重量117％的浓度为50-150g/L的草酸溶液于30-40分钟内匀速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完毕后继续搅拌反应10-12分钟，使之生成粒度均匀的稀土抛光粉前躯体沉淀；3)停止搅拌，对前躯体沉淀水洗至pH为6.8-7.1，然后对其粉碎至得到平均粒度为1-3μm的前躯体物料；4)将粉碎后的前躯体物料进行干燥，干燥后的前躯体物料于600-1000℃电炉中培烧3-6h，冷却后再次粉碎至平均粒径为2.0μm，最大粒径控制在20μm以内得稀土抛光粉。2. 根据权利要求1所述稀土类抛光粉制备方法，其特征在于所述轻稀土溶液其成分 为含La、Ce氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，其中L...

【专利技术属性】
技术研发人员：周成钢，李勇，贺晟，李小剑，
申请(专利权)人：西安迈克森新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]