本发明专利技术提供一种M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：通过以下步骤制得；(1)CaO、SiO2、Fe2O3以摩尔比1～3：1：1混合，保温处理变成液相，冷却破碎，形成助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末；(2)按照组成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19，称取CaCO3，La2O3，Fe2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范围0～0.5；湿法混合预烧得到稀土永磁铁氧体预烧料，破碎成粉末；(3)将稀土永磁铁氧体预烧粉末进行X射线衍射分析；(4)在稀土永磁铁氧体预烧粉末中，添加助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末；将湿式微粉后的浆料湿压磁场成型为生坯件，烧结，随炉冷却。该稀土永磁铁氧体电阻率低，致密度好及承受负荷极限能力强，磁性能优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀土永磁氧体及其生产工艺，特别涉及一种M型稀土永磁铁氧体及其生产工艺。
技术介绍
由于高Br永磁材料做的电机有较高的转速，大的输出扭矩，大的功率以及较高的工作效率；用高矫顽力Hcb材料做的器件时效、振动、电磁干扰小，加之高Hcb的产品，工作时的磁通密度大，磁势强度大，因而可以确保电机输出所需的电动势，使电机工作点靠近最大磁能积，磁体能量得以充分利用；内禀矫顽力Hcj高，可以确保电机有较强的抗过载退磁及抗老化、抗低温的能力。而M型锶永磁铁氧体是一类性价比高、温度特性和耐腐特性优良的永磁材料，这使得它在汽车、医疗、家用电器、办公及工业自动化等领域得到了较为广泛的应用，但因其磁晶各项异性能相对较小，因此难以进一步提高产品的矫顽力。另一方面，基于M型永磁铁氧体中铁离子处于五种不同的晶位，分别用符号2a，4f2，12k(八面体位)，4f1(四面体位)以及2b(由五个氧离子所构成的六面体位)来表示，超交换作用的结果使2a，2b，12k三个次点阵的离子磁矩相互平行排列，而4f1，4f2两个次点阵的离子磁矩与2a，2b，12k三个次点阵的磁矩反平行排列，因此，其磁化强度MS不是很高，由于Br∝MS，所以，材料的Br难以进一步提高。为了进一步获得磁性能优良的永磁铁氧体，需要对磁铅石型化合物AB12O19进行离子取代，对其生产工艺进行优化设计。T.T.Fang研究了Ca1-XLaXFe12O19体系的稀土永磁铁氧体，但是这种六角结构的铁氧体由于晶格畸变、电荷平衡及晶体结构失稳等问题，效果并不理想。H.Yamamoto对稀土永磁铁氧体的研究显示:因为Ca2+半径较小，所以在CaO-Fe2O3系统中没有六角型铁氧体相存在，然而加入一定量的稀土族离子La3+后，一种有磁性的六角型钙铁氧体相就可以稳定下来，但其所获磁体的Hcj较低，仅176kA/m。本专利技术创造通过配方及生产工艺的优化设计，可得到磁性能优良的M型高性能稀土永磁铁氧体及其生产工艺。
技术实现思路
本专利技术第一个目的是提供一种M型稀土永磁铁氧体，目的是解决现有技术问题，提供一种可降低产品电阻率，提高产品致密度及产品承受负荷极限能力，磁性能优良的稀土永磁铁氧体。本专利技术的第二个目的是提供上述M型稀土永磁铁氧体的生产工艺。本专利技术解决问题采用的技术方案是：M型稀土永磁铁氧体，通过以下步骤制得；(1)制备助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3：将CaO、SiO2、Fe2O3以摩尔比1～3:1:1的比例混合，该摩尔比优选1：1：1，采用湿法工艺将其均匀混合后，将所得混合物于在空气中1150～1250℃下，进行保温处理，让其变成液相，冷却之后用振动破碎机将块状反应物破碎，形成粒径为0.8～2μm助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末待用。(2)制备稀土永磁铁氧体预烧粉末：按照组成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19，称取CaCO3，La2O3，Fe2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范围0～0.5。采用湿法工艺将其均匀混合后，在O2的体积分数大于9％的条件下，于1280℃±10℃下进行保温1-3小时的预烧处理得到稀土永磁铁氧体预烧料，然后用振动破碎机将其破碎成稀土永磁铁氧体预烧粉末,该稀土永磁铁氧体预烧粉末为磁铅石型铁氧体单相；通常将稀土永磁铁氧体预烧粉末进行X射线衍射分析，确认其为磁铅石型铁氧体单相；(3)制备稀土永磁铁氧体：在稀土永磁铁氧体预烧粉末中，添加助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末，助溶剂占两者总重的0.2％-2.0％；加水，用球磨机湿式微粉碎两种粉末到平均粒度为0.75～0.8μm的颗粒料，将微粉碎后的浆料在900～1250kA/m的磁场下，湿压磁场成型为坯件；调节成型压力，使坯件的生坯密度控制为3.1±0.05g/cm3；用箱式电阻炉将坯件在大气中1180-1250℃下烧结1小时；随炉冷却，然后按样品的测试要求，对样品的两平面进行磨加工处理；其中浆料中固体含量占浆料总重的60％～62％，固体含量低了(料中水多了)，排水难度增加，且产品容易开裂，成型效率会降低，但在一定程度上会增加取向度，提高磁性能；如固体含量高了(料含水少了)，成型效率会提高，但在一定程度上会降低取向度。X优选为0～0.3。步骤(1)的湿法工艺均匀混合中，料、球、水的质量比为1：4-9：1.3-1.8，优选1：6：1.6，混合2-6h。步骤(1)中，混合物在空气中1150-1250℃下进行保温1-3h小时的热处理。优选的，助溶剂的添加量为0.49％～1.84％。步骤(3)中的烧结温度优选1190～1210℃。优选的，浆料在1150～1200kA/m的磁场下，湿压磁场成型为坯件。如上所述的M型稀土永磁铁氧体的生产工艺，包括以下制备步骤；(1)制备助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3：将CaO、SiO2、Fe2O3以摩尔比1～3:1:1，优选1：1：1的比例混合，采用湿法工艺将其均匀混合后，将所得混合物于在空气中1150-1250℃下，进行保温处理，让其变成液相，冷却之后用振动破碎机将块状反应物破碎，形成粒径为0.8～2μm助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末待用；(2)制备稀土永磁铁氧体预烧粉末：按照组成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19，称取CaCO3，La2O3，Fe2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范围0～0.5；采用湿法工艺将其均匀混合后，在O2的体积分数大于9％的条件下，于1280℃±10℃下进行保温1-3小时的预烧处理得到稀土永磁铁氧体预烧料，然后用振动破碎机将其破碎成稀土永磁铁氧体预烧粉末,该稀土永磁铁氧体预烧粉末为磁铅石型铁氧体单相；通常将稀土永磁铁氧体预烧粉末进行X射线衍射分析，确认其为磁铅石型铁氧体单相；(3)制备稀土稀土永磁铁氧体：在稀土永磁铁氧体预烧粉末中，添加助溶剂CaSiFe2O6粉末，助溶剂占两者总重的0.2％-2.0％；加水，用球磨机湿式微粉碎两种粉末到平均粒度为0.75～0.8μm的颗粒料，将微粉碎后的浆料在900～1250kA/m的磁场下，湿压磁场成型为生坯件；调节成型压力，使生坯件的生坯密度控制为3.1±0.05g/cm3；用箱式电阻炉将坯件在大气中1180-1250℃下烧结1小时；随炉冷却，然后按样品的测试要求，对样品的两平面进行磨加工处理；其中浆料中固体含量占浆料总重的60％～62％。步骤(1)的湿法工艺均匀混合中，料、球、水的质量比为1：4-9：1.3-1.8，优选1：6：1.6，混合2-6h；混合物在空气中1150-1250℃下进行保温1-3h小时的热处理。优选的，X为0～0.3；助溶剂的添加量为0.49％～1.84％；步骤(3)中的烧结温度优选1190～1210℃；浆料在1150～1200kA/m的磁场下，湿压磁场成型为坯件。本专利技术的有益效果：1.本专利技术在在制备过程中添加助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3进行液相烧结，其CaO-SiO2-Fe2O3在1200℃左右的低温呈液相，而液相流动会产生急剧的致密化，促进液相烧结，导致产品可降低其电阻率，提高产品的致密度及产本文档来自技高网...
【技术保护点】
M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：通过以下步骤制得；(1)制备助溶剂CaO‑SiO2‑Fe2O3：将CaO、SiO2、Fe2O3以摩尔比1～3:1:1，优选1：1：1，采用湿法工艺将其均匀混合后，将所得混合物于在空气中1150‑1250℃下，进行保温处理，让其变成液相，冷却之后用振动破碎机将块状反应物破碎，形成粒径为0.8～2μm助溶剂CaO‑SiO2‑Fe2O3粉末待用；(2)制备稀土永磁铁氧体预烧粉末：按照组成式Ca1‑XLaXFe11.99‑XCoXB0.005Zr0.005O19称取CaCO3，La2O3，Fe2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范围0～0.5；采用湿法工艺将其均匀混合后，于1280℃±10℃下进行保温1‑3小时的预烧处理得到稀土永磁铁氧体预烧料，然后用振动破碎机将其破碎成稀土永磁铁氧体预烧粉末,该稀土永磁铁氧体预烧粉末为磁铅石型铁氧体单相；(3)制备稀土永磁铁氧体：在稀土永磁铁氧体预烧粉末中，添加助溶剂CaO‑SiO2‑Fe2O3粉末，助溶剂占两者总重的0.2％‑2.0％；加水，用球磨机湿式微粉碎两种粉末到平均粒度为0.75～0.8μm的颗粒料，将微粉碎后的浆料在900～1250kA/m的磁场下，湿压磁场成型为坯件；调节成型压力，使坯件的生坯密度控制为3.1±0.05g/cm3；用箱式电阻炉将坯件在大气中1180‑1250℃下烧结1小时；随炉冷却，然后按样品的测试要求，对样品的两平面进行磨加工处理；其中浆料中固体含量占浆料总重的60％～62％。...
【技术特征摘要】
1.M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：通过以下步骤制得；(1)制备助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3：将CaO、SiO2、Fe2O3以摩尔比1～3:1:1，优选1：1：1，采用湿法工艺将其均匀混合后，将所得混合物于在空气中1150-1250℃下，进行保温处理，让其变成液相，冷却之后用振动破碎机将块状反应物破碎，形成粒径为0.8～2μm助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末待用；(2)制备稀土永磁铁氧体预烧粉末：按照组成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19称取CaCO3，La2O3，Fe2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范围0～0.5；采用湿法工艺将其均匀混合后，于1280℃±10℃下进行保温1-3小时的预烧处理得到稀土永磁铁氧体预烧料，然后用振动破碎机将其破碎成稀土永磁铁氧体预烧粉末,该稀土永磁铁氧体预烧粉末为磁铅石型铁氧体单相；(3)制备稀土永磁铁氧体：在稀土永磁铁氧体预烧粉末中，添加助溶剂CaO-SiO2-Fe2O3粉末，助溶剂占两者总重的0.2％-2.0％；加水，用球磨机湿式微粉碎两种粉末到平均粒度为0.75～0.8μm的颗粒料，将微粉碎后的浆料在900～1250kA/m的磁场下，湿压磁场成型为坯件；调节成型压力，使坯件的生坯密度控制为3.1±0.05g/cm3；用箱式电阻炉将坯件在大气中1180-1250℃下烧结1小时；随炉冷却，然后按样品的测试要求，对样品的两平面进行磨加工处理；其中浆料中固体含量占浆料总重的60％～62％。2.如权利要求1中所述的M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：X优选为0～0.3。3.如权利要求1中所述的M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：步骤(1)的湿法工艺均匀混合中，料、球、水的质量比为1：4-9：1.3-1.8，优选1：6：1.6，混合2-6h。4.如权利要求1中所述的M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：步骤(1)中，混合物在空气中1150-1250℃下进行保温1-3h小时的热处理。5.如权利要求1中所述的M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：优选的，助溶剂的添加量为0.49％-1.84％。6.如权利要求1中所述的M型稀土永磁铁氧体，其特征在于：步骤(3)中的烧结温度优选1190～1210℃。7.如权利要求1中所述的M型稀土永...
【专利技术属性】
技术研发人员：王自敏，邓志刚，刘力，朱泽贤，丁仁宇，
申请(专利权)人：自贡市江阳磁材有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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